Benkler, M.

Hanemann, T.

KITopen

Herstellung ferroelektrischer Dünnschichten mittels direkter UV-LithografieDipl.-Chem. Manuel Benkler Prof. Dr.-Ing. Thomas HanemannProfessur für WerkstoffprozesstechnikInstitut für Mikrosystemtechnik – IMTEKUniversität Freiburgmanuel.benkler@imtek.uni-freiburg.de29.09.2014 Manuel BenklerFunktionskeramiken2Luftultraschall-sender/empfänger(ceramtec.de)Keramischer Scheiben-kondensator (Wikipedia.de)dielektrischpiezoelektrischpyroelektrisch (polar)ferroelektrischPyroelektrischer Infrarotsensor (Nicera European Works Ltd.)FRAM-Speicher (Fujitsu Semi-conductor Europe)29.09.2014 Manuel BenklerHerstellung keramischer DünnschichtenAbscheidung piezo-, pyro- und ferroelektrischer Schichten hauptsächlich per PVD/CVD- oder CSD-Verfahren:3Physikalische Gasphasenabscheidung(Wikipedia.de)PVD/CVD-Verfahren:Abscheidung aus der GasphaseMaterialzusammensetzung nicht leicht änderbarAufwendige ApparaturenCSD-Verfahren:Abscheidung von chemischen Lösungen (Dippen, Spin-Coating)Materialzusammensetzung leicht änderbarEinfach und kostengünstigEtablierte lithografische Strukturierungs-prozesse29.09.2014 Manuel Benkler 4Trockenätzen (z.B. Plasmaätzen, NCSU Nanofabrication Facility)Nassätzen (Säurebad, ETH Lausanne)Fotolack Lift-offSubstratLackSubstratLackSubstratSelektives Ätzen durch Einsatz einer FotolackschutzschichtDirekte UV-lithografische Strukturierung – ProzessablaufWichtige Zielgrößen:29.09.2014 Manuel Benkler 5Kontrolle der SchichtdickeRissfreiheitHohe Vernetzbarkeit des GelsRobuster Entwicklungsschritt / hohe AuflösungRiss- und Defektfreiheittetragonal-verzerrte Perowskit-Struktur29.09.2014 Manuel BenklerVerwendete Ferroelektrika6Phasendiagramm PZT (Moulson/ Herbert, Electroceramics)Hysteresekurve(http://ruby.chemie.uni-freiburg.de/)Blei-Zirkonat-Titanat PZT   max. Piezokoeff. bei PbZr0,52Ti0,48O3Blei-Strontium-Titanat PST Tc(Pb0,4Sr0,6TiO3) ~ 25 °CBarium-Strontium-Titanat BST Tc(Ba0,7Sr0,3TiO3) ~ 35 °CMischkristallsystemetetragonal-verzerrte Perowskit-Struktur29.09.2014 Manuel BenklerDirekte UV-lithografische Strukturierung – Solsynthese7StammlösungMetallpräkursor 2 (Zr, Sr)TitanalkoholatPhotoinitiatorStabiles UV-aktives SolsystemAdditiv (2-Methoxyethanol)Methacrylsäure / AcrylsäureMetallpräkursor 1 (Pb, Ba)PZT-Sol PST-Sol BST-SolWeitere Prozessschritte29.09.2014 Manuel Benkler 8Substrat mit MaskeSpin-Coating LithografiePyrolyseMikrostrukturierte PZT-Dünnschichtenauf Glassubstraten29.09.2014 Manuel Benkler 9Grünschicht Pyrolysierte SchichtMaskeErgebnisse:Vollständige EntwicklungHohe AbbildungstreueNiedrige Defektkonzentration (Prozessierung nicht im Reinraum)200 µm 200 µm200 µm 200 µ200 µm200 µMikrostrukturierte PZT-Dünnschichtenauf Siliziumsubstraten29.09.2014 Manuel Benkler 10Grünschicht Pyrolysierte SchichtMaske1 mm 1 mm 1 mm20 µm 20 µ 20 µProzessschritte im Reinraum:Spin-coatingTrocknung auf HeizplatteUV-BelichtungEntwicklungHohe Auflösung (1-2 µm)29.09.2014 Manuel BenklerUntersuchung der pyrolysierten PZT-SchichtenREM-Aufnahmen:90 nmGlassubstratPolykristalline Dünnschichten FeinkörnigDicken: 45-300 nm Rissfrei (Dicken < 100 nm)11Unstrukturierte PZT-Schicht auf Glassubstrat (Draufsicht)Bruchaufnahme, Glassubstrat mit PZT-SchichtDetailaufnahme einer PZT-Schicht auf Silizium (Draufsicht)Mikrostrukturierte PST-Dünnschichtenauf Siliziumsubstraten29.09.2014 Manuel Benkler 12entbinderte Schicht gesinterte SchichtGrünschichtUntersuchung der gesinterten Schicht: Benkler et al. J. Appl. Polym. Sci. 201429.09.2014 Manuel BenklerUntersuchung des Pyrolyse- und Kristallisationsverhaltens von PST-Sol1329.09.2014 Manuel BenklerErste ferroelektrische Messungen an PST-Dünnschichten1420 µmMikrostrukturierte keramische Dünnschichten:Direkte UV-lithografische Mikrostrukturierung möglichMaximale Auflösung im unteren µm-BereichDefektarme SchichtenDicken: 50 – 300 nm (rissfrei < 100 nm)Einfache SolsynthesenSole handhabbar wie bekannte Fotolack-systeme, mit Standardreinraumverfahren verarbeitbarZusammenfassung29.09.2014 Manuel Benkler 1590 nmGlassubstratVeröffentlichungen:Benkler et al. Microsyst. Technol. 2013Benkler et al. J. Appl. Polym. Sci. 2014Danksagung29.09.2014 Manuel Benkler 16dem Land Baden-Württemberg (Ministerium für Wissenschaft, Forschung und Kunst) für die finanzielle Unterstützung im Rahmen des kooperativen Promotionskollegs „Generierungsmechanismen für Mikrostrukturen-GenMik“und den Kollegen an der Professur für Werkstoffprozess-technikden Kollegen am KIT IAM-WPT (Analytik)Bianca EhlertChristian KohlerDaniela LinderFlorian StemmeVielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!29.09.2014 Manuel Benkler 17Literatur29.09.2014 Manuel Benkler 18Bae2005: Bae, S.; Hwang, J.; Kim, W.; Park, H. & Kim, T., Integrated Ferroelectrics, 69 (2005), pp. 83-91, Ha2002: H. Su-Min Ha, H. Woo Sik Kim, P. Hyung-Ho, H. Tae Song Kim, Ferroelectrics 273(1), 351 (2002),Kololuoma2004: T. Kololuoma, J. Hiltunen, M. Tuomikoski, J. Lappalainen, J. Rantala, in Integrated Optics: Devices, Materials, and Technologies VIII, SPIE, 5355(2004), pp. 33–39,Marson2004: S. Marson, R.A. Dorey, Q. Zhang, R.W. Whatmore, A. Hardy, J. Mullens, Journal of the European Ceramic Society 24(6), 1925 (2004),Toghe1999: N. Tohge, Y. Takama, Journal of Materials Science-Materials in electronics 10, 273 (1999),Uozumi1999: G. Uozumi, K. Kageyama, T. Atsuki, N. Soyama, H. Uchida, K. Ogi, Japanese Journal of Applied Physics Part 1 38(9B), 5350 (1999),Zhang2002: Zhang, W.; Zhao, G., Chen, Z., Materials science and engineering B-solid state materials for advanced technology, 99 (2002), pp. 168-172, Benkler, M., Paul, F., Schott, J., Hanemann, T., Microsystem Technologies 2013, http://dx.doi.org/10.1007/s00542-013-1963-0,Benkler, M., Hobmaier, J., Gleissner, U., Medesi, A., Hertkorn, D., Hanemann, T., Journal of Applied Polymer Science 2014, http://dx.doi.org/10.1002/app.40901.29.09.2014 Manuel Benkler 19Fotosensitivität durch chemische Modifizierung der Lösung / des SolsPZT-Schicht (Marson2004)Direkte UV-lithografische Strukturierung – Stand der ForschungPZT-Grünschicht (Ha2002)mit fotoaktiven Chemikalien:ortho-Nitrobenzaldehyd(Uozumi1999, Ha2002, Bae2005) Acetyl- oder Benzoylaceton (Toghe1999, Zhang2002)mit fotopolymerisierbaren Monomeren: amorphes PZT Pulver in Acrylsäure (Marson2004)Methacrylsäure-Modifizierung von Lanthan-dotiertem PZT-Präkursorsol (Kololuoma2004)Lithographisch strukturierbares metallorganisches Sol29.09.2014 Manuel Benkler 20Polymerisationsfähige Komponenten:UV-sensitive Komponente (Radikalstarter):Vernetzungsreaktion:29.09.2014 Manuel BenklerUntersuchung des Pyrolyse- und Kristallisationsverhaltens von PST21Tetr. PerowskitSubstrateResistNegative resistPositive resistMaskAbsorberUV-/X-ray-radiationLithographyThomas Hanemann29.09.2014 Manuel BenklerLead Strontium Titanate PST• mixture of SrTiO3 - PbTiO3• tertagonally distorted perovskite structure• ferroelectric− at room temperature Pb0,4Sr0,6TiO323phase diagram PST (J. Korean Physical Society, Vol. 42, 2003)-20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20100200300εrE [V/µm]29.09.2014 Manuel BenklerBarium Strontium Titanate BST• mixture BaTiO3 - SrTiO3• tertagonally distorted perovskite structure• ferroelectric• paraelectric phase is used for RF applications− at RT: Ba0,6Sr0,4TiO3− tunable permittivity24Jeon, J., J. Eur. Ceram. Soc., 2004, 24, 1045 – 1048Talk Kohler, C. Nov. 25th, 2011

Herstellung ferroelektrischer Dünnschichten mittels direkter UV-Lithografie

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