Krafft, G.

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Juni 1971Institut für Experimentelle KernphysikKFK 1347Messung der thermischen Leitfähigkeitsupraleitender Spulenwicklungen zwischen 4 Kund 10 KG. KrafftKERNFORSCHUNGS ZENTRUM KARLSRUHEJuni 1971-~-~------- -- ---KFK 1347Institut für Experimentelle KernphysikMessung der thermischen Leitfähigkeit supraleitenderSpulenwicklungen zwischen 4 Kund 10 KG. KrafftGesellschaft für Kernforschung m.b.H., KarlsruheZusannnenfassung:Es wird über Messungen der thermischen Leitfähigkeit verschiedenersupraleitender Spulenwicklungen und Epoxydharze bei Temperaturenzwischen 4K und loK berichtet.Eine Verbesserung der Wärmeleitfähigkeit des Epoxydharzes von3.5 x 10-4 Watt/cm.K auf 1.5 x 10.... 3 Watt/cm.K bei T =4.2 K, dvh ,um rund das Fünffache, konnte durch Zusatz von A1 203- und Cu-Pulver(bei einem Mischungsverhältnis von Harz:Pulver = 1:2) erreicht werden.Spulen aus supraleitendem Multifilamentdraht mit einer CuNi-Matrixund Epoxydharz als Bindemittel hatten im Vergleich zu Spulen mitDraht aus reiner Cu-Matrix die niedrigste Leitfähigkeit von rund-49 x 10 Watt/cmoK bei T = 4.2 K.AbstractThermal conductivity measurements of different superconducting coilwindings and epoxy resins between 4K and loK are described.By admixture of A120 3- or Cu-powder the thermal conductivity of epoxyresin could be improved by a factor of five from 3.5 x 10- 4 Watt/cm·Kto 1.5 x 10-3 Watt/cm~K.With regard.to coils fabricated of wires with pure Cu-matrix, coilsmade of superconducting multicore-wire with a CuNi-matrix pottedwith epoxy resin had the worst conductivity of about 9 x 10-4 Watt/cm~Kat T = 4.2 K.- 2 -1. EinführungGepulste Supraleitungsmagnete sollen als Führungsmagnete in großenBeschleunigern Verwendung tinden. 1)Aufgrund von dissipativen Effekte, die zur Wärmeentwicklung führen,müssen die Magnetspulen entsprechend gekühlt werden. Dies geschiehtim allgemeinen durch Unterteilung des Magneten in einzelne, durchKühlkanäle getrennte Spulenpakete. Das Kühlmedium ist flüssigesHelium mit einer Temperatur von 4.2 K.Um im gepulsten Magneten bei einer Feldstärke von etwa 6 T nocheine kritische Stromdichte zU erreichen, die noch rund 90-95%des Gleichstromwertes beträgt, muß die Temperaturerhöhung in denSpulenwindungen auf rund 0.2 K begrenzt sein.Der Betrag der in den Wicklungspaketen erzeugten und an das Heliumabzuführenden Wärme ist bei vorgegebener Temperaturdifferenz eineFunktion der thermischen Leitfähigkeit und Dicke der Spulenwindungen.Um z.B. für eine maximal zulässige Temperaturdifferenz zwischenKühlmedium und Wicklung die notwendige Dicke der einzelnen Spulen-pakete berechnen zu können, ist es notwendig, die thermische Leit-fähigkeit dieser supraleitenden Spulenwicklungen bei der Temperaturdes flüssigen Heliums zu kennen.Deshalb wurde die Wärmeleitfähigkeit verschiedener Spulenwicklungenund mehrerer Epoxyd-Harze gemessen. Die Epoxyd-Harze dienen alsBindemittel zur Erreichung der notwendigen mechanischen Festigkeitbei den einzelnen Spulenpaketen,die aus wenigen Millimeter dickenVielkernleitern (mit bis zu rund 1000 Supraleiterkernen aus Niob-Titan von nur einigen ~ Durchmesser gewickelt werden.- 3 -2. Experimenteller Aufbau und MeßmethodeZur Leitfähigkeitsmessung wurde die Methode des stationären Wärme-flusses angewandt, die darin besteht, in einer langen zylinderförmi-gen Probe einen stationären Wärmefluß zu erzeugen und den daraus re-sultierenden Temperaturgradienten zu messen.Die Temperatur wurde mit Hilfe von geeichten Kohlewiderständen ge-messen, der Widerstand mit einer Wechselstrommeßbrücke. Der Meß-genauigkeit der Brücke von rund 1% entspricht bei 4K einem Tempera-turfehler von ungefähr ± 0002 K.Die Proben befanden sich in einem evakuierten Stahlzylinder in gutemKontakt mit dessen Boden. Das Vakuum betrug während der Messungen~ 5 x 10-5 Torr.Zur Erzeugung des Temperaturgradienten längs der Materialprobe wurdean deren oberen Ende eine Heizung angebracht.Durch Variation des Stromes in der Heizung konnten verschiedeneHeiz-Leistungen (P = R_r 2 ; R: Widerstand des Heizdrahtes; r: Strom)und damit unterschiedliche Temperaturgradienten hervorgerufen werden.Die Proben wurden durch Eintauchen des Vakuumtanks in ein Heliumbadgekühlt.Durch diesen experimentellen Aufbau war es möglich, die thermischeLeitfähigkeit in einem gewissen Temperaturbereich oberhalb derSiedetemperatur des Heliumflüssigkeitsbades zu messen.Die Resultate wurden nach der Beziehung(2.1)berechnet, wobei P die Heizleistung ist; F die Querschnittsflächeder Probe; AZ der Abstand. der zwei Temperaturkontrollpunkte in derProbe; AT die gemessene Temperaturdifferenz und T die mittlereProbentemperatur.- 4 -Wärmeverluste (Strahlung) durch die Oberfläche der Probe können nichtausgeschaltet werden. Sie sind aber, wie eine Abschätzung zeigt, umeinige Größenordnungen kleiner, als die in der Probe gemessenen.Die Wärmeverluste durch die Zuführungen (Kupferdrähte mit einemRadius von 3 x 10- 3 cm) wurden bestimmt und bei der Berechnung dermittleren thermischen Leitfähigkeit berücksichtigt.Bei Einschluß aller Fehler ergibt sich die Genauigkeit der folgendenResultate zu rund 10-15%.3. MaterialprobenDa die integrale Wärmeleitfähigkeit von Spulenwicklungen bestimmtwerden sollte, wurden alle Materialproben als Solenoide gebaut.Diese haben einen inneren Durchmesser von 1 cm, einen äußeren von2 .cm und eine Länge von 10 cm (Abb.l), sowie 10 Drahtlagen undrund 2000 Windungen mit einer Gesamtdrahtlänge von etwa 90 m.Nur die Proben mit den Kennbuchstaben Al und A2 sind Materialprobendes Bindemittels in der Form von Hohlzylindern mit den gleichen Di-mensionen wie die Solenoide (Typ I in Abb.l).Eine genaue Beschreibung und Kennzeichnung der einzelnen Probensowie der getesteten Bindematerialen ist in der Tabelle am Schlußangegeben. Die Aushärtung aller Proben wurde bei Raumtemperaturdu~chgeführt.Da bei der vorgesehenen Wickel- und Kühlkonzeption von supraleitendenDipOlmagneten1) die integrale Wärmeleitfähigkeit der Spulenpaketesenkrecht zu den einzelnen Drähten bekannt sein muß, ist es wichtig,bei den Messungen einen Wärmefluß längs der Drähte zu vermeiden. Zudiesem Zwecke wurden die Solenoide in der in Abb.l angedeuteten Weiseatifgeschnitten (Typ Ir). Dieser longitudinale Schnitt verhinderteine Ausbreitung der Wärme längs des Drahtes und garantiert einennur achsialen Wärmefluß.- 5 -Zu Vergleichszwecken wurden aber ebenfalls Messungen an nicht aufge-schnittenen Proben (Typ I in Abb. 1) durchgeführt •. Diese Proben sind in den Abbildungen und der Tabelle mit einem Stern(~) gekennzeichnet.Da die Wärmeleitfähigkeit von Kupfer nicht sehr wesentlich von dersupraleitender Vielkerndrähte abweicht, und außerdem die integraleWärmeleitfähigkeit der Spulenpakete senkrecht zu den Drähten haupt-sächlich durch die Leitfähigkeit des Bindemittels und der Isolationbestimmt wird (Abschnitt 4, GI. 4.3 + 4.4) konnte bei der Herstellungder Proben (mit jeweils rund 90 m Draht) Kupferdraht verwendet undauf das kostspielige Supraleitungsmaterial verzichtet werden.Die Ausnahme bildet die Probe E, die aus einem Supraleiter mit einerKupfer-Nickel-Matrix angefertigt wurde, d.h. mit einem Matrixmaterial,dessen thermische Leitfähigkeit bei tiefen Temperaturen um Größen-. - - - .?)ordnungen unter der des Kuprers liegt-'.4. Ergebnisse und DiskussionFür die in Abb~2a dargestellte Form einer Spulenwicklung mit quadra-tischen Drähten ergibt sich die Wärmeleitfähigkeit senkrecht zumDraht zu:(4.1)In (4.1) bedeuten:AW mittlerer thermische Leitfähigkeit derWindungAD,A B Wärmeleitfähigkeit des Drahtes, bzw.des Bindemittelser Drahtdickeb Dicke des Bindemittels zwischen denDrähten- 6 -Für die in Abb.2a gezeigte Wicklung mit runden Drähten (Durchmesser:d,Abstand:b) ergibt sich mit der Bedingung eines konstanten Umfangsbeider Drähte:U = nd = U= 4 d , (4.2)eines supraleitenden Multifilament-in Abb.2c gezeichneten Modell zu:nach (4.1) die Wärmeleitfähigkeit zu:Die thermische Leitfähigkeitdrahtes ergibt sich nach demrAD s AM ~ ß 1 +mit, (4.4)ASL' AM: Leitfähigkeit des Supraleiters, bzw.des Matrixmaterialss = v'1'+'Ci"c = Volumen der Matrix/Volumen des SupraleitersIst die Wärmeleitfähigkeit des Drahtes sehr viel größer als die desBindemittels, AD»AB, ergibt sich nach Gl.(4.3), daß die Wärmeleit-fähigkeit des Spulenpaketes hauptsächlich durch die Leitfähigkeit desBindemittels bestimmt wird: AW ~ AB •Die gemessene Wärmeleitfähigkeit von reinem Epoxydharz (Abb.3, ProbeAl) ist mit rund 3 x 10-4 Watt/cm·K bei T = 4.2 K sehr klein.- 7 -Zusammen mit den Werten für2)ANiob-Titan: 10-3 Watt/ern KAKupfer-Nickel: 10-2 Watt/ern KAKuPfer: 4 Watt/ern Kergibt sich eine äußerst geringe integrale Wärmeleitfähigkeit derSpulenpakete in der Größenordnung von 10-3 W/cm K.Für die Spulen (besonders für Wicklungen aus Drähten mit Kupfer alsMatrixmaterial) erhöht sich damit die Möglichkeit eines Wärmetrans-portes entlang der Drähte.Um ein Maß für den Beitrag des Wärmeflusses entlang der Drähte zurGesamtwärmeleitfähigkeit eines Spulenpaketes zu erhalten, wurden ver-gleichende Messungen an aufgeschnittenen und nicht aufgeschnittenenProben (Abb.l) durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Abb.4 aufgetragen:die Wärmeleitfähigkeit verdoppelt sich, wenn ein Wärmefluß entlangder Drähte möglich ist.Für die Spulen in einem supraleitenden Dipolmagneten sollten sich ~aufgrund der von den Solenoiden unterschiedlichenWickelkonfigura-tionen1) kleinere Vergrößerungsfaktoren für Gesamtleitfähigkeit er-geben, denn die wesentlich größere Drahtlänge in diesen Spulen-paketen bewirkt eine um mindestens eine Größenordnung kleinerethermische Diffusion längs der Drähte.Eine Möglichkeit zur Erhöhung der effektiven Wärmeleitfähigkeit inden Spulen liegt nach Gl.(4.3) in der Vergrößerung von AB' der Leit-fähigkeit des Bindemittels. Dies kann z.B. durch Hinzufügen einesgut wärmeleitenden Materials in Pulverform zum Bindemittel geschehen.So erhöht sich AB von reinem Epoxydharz auf den 5-6-fachen Wert(Abb.3), wenn man dem Epoxydharz im Verhältnis 1:2 Al 203-Pulver bei-mischt.- 8 -Der Vergleich der verschiedenen Bindemittel in einer Wicklungzeigt nach Abb.5 aber nicht ein rund fünffach größeres AW derProbe B2 gegenüber der Probe B1,wie man es nach Gleichung (4.3)erwarten würde, sondern nur eine etwa doppelt so große Leit-fähigkeit.Der Grund für die Diskrepanz zwischen der nach (4.3) erwartetenVerfünffachung der Leitfähigkeit und der experimentell gemessenenVerdopplung des Aw-Wertes liegt in .dem zugrob~n Näherungsmodellzur Berechnung der Leitfähigkeit nac~ (4.3).Bei.der Ableitung der Beziehung (4.3) wurde der Einfluß der (Draht)-Isolation auf die integrale Wärmeleitfähigkeit A einer Spulen-wwindung vernachlässigt.Berücksichtigt man das Vorhandensein einer (Draht)-Isolations-schicht der Dicke I und .mit der Wärmeleitfähigkeit AL' so ergibtsich - analog der Ableitung von (4.3) - folgender Ausdruck fürdie Wärmeleitfähigkeit A einer Spulenwindung:wWährend man nach (4.3) für den Fall AD»XB erwarten kann, daßdie Wärmeleitfähigkeit des Spulenpaketes A hauptsächlich durch. wdie Leitfähigkeit des Bindemittels AB bestimmt wird:A. ~ .. AB,d.h.JE •.... w ..für AB + 5AB ebenfalls A w + 5AW' folgt aus (4.5) nicht dieselineare Proportionalität.Unter Konstanthaltung aller übrigen Parameter ergibt z.B. dieRechnung nach (4.5) für ein A: = 5AB nur einen entsprechendenJE "Aw-Wert von rund AW = 2AW; was mit den experimentell bestimmtenWerten übereinstimmt.- 9Nach Abb.6 zeigt sich ebenfalls für ein mit Cu-Pulver vermischtesBindemittel aus Epoxydharz eine Verbesserung der Wärmeleitfähigkeitum einen Faktor 2.Die Tendenz eines weniger starken Abfalls der thermischen Leitfähig-keit bei Annäherung an T = 4.2 K, wie sie deutlich bei den Probenmit A1203-Pulver gegenüber denen ohne A1203-Beimengung zu beobachtenist (Abb.3 und 5), läßt sich nicht bei den Proben mit Cu-Pulverfeststellen (Abb.6, Probe C2).Da nach den Messungen von H. Denner3) die thermische Leitfähigkeitdes Bindemittels DELTA BOND bei T = 4.2 K (A ~ 9 x 10- 4 Watt/cm K)etwa 2.5-fach so groß wie die des hier verwendeten Epoxydbarzes ist,wurde ebenfalls eine Probe mit diesem Bindemittel vergossen, um dieLeitfähigkeit zu messen.Die Ergebnisse in Abb.7 und 9 zeigen, daß auch in diesem Fall keineErhöhung des Aw-Wertes um 2.5 erreicht werden kann, sondern nur eineum einen Faktor von rund 1.25 gegenüber den Proben mit Epoxydharz alsBindemittel.Der steile Abfall der Leitfähigkeit bei T + 4.2 K, wie er an DeltaBond schon in Ref.3 beobachtet wurde, konnte ebenfalls bei den Mes~sungen an der Probe D (Abb.7 und 9) festgestellt werden.Den weitaus niedrigsten AW-Wert von 9 x 10-4 W/cm K bei T = 4.2 Kergab die ~robe E aus supraleitendem Multifilamentdraht mit einerKupfer-Nickel-Legierung als Matrixmaterial (Abb.8 und 9), der aberaufgrund der schlechten Wärmeleitfähigkeit von Kupfer-Nickel(~1o-2 W/cm K) nach den Gl.(4.3) und (4.4) zu erwarten war.5. SchlußfolgerungenDie in Abschnitt 4 dargelegten Meßergebnisse liefern nachstehendeSchlußfolgerungen, welche den thermischen Aspekt der Konstruktionund des Baus der Spulenwicklungen in einem supraleitenden Magnetenbetreffen:- 10 -1. Kupfer-Nickel sollte nicht als Matrixmaterialin einem supralei-tendem Multifilamentdraht verwendet werden. Aufgrund des schlechtenAD-Wertes resultiert daraus eine zu geringe effektive Gesamtleit-fähigkeit in der Spulenwicklung.2. Zusätze von pulverförmigem Material hoher spezifischer thermischerLeitfähigkeit erhöhenden AW-Wert der Spulenwindung.3. Wärmeübergangswiderstände zwischen den einzelnen Komponenten einerWindung müssen klein gehalten werden. Ein Mittel zur Erreichungeines besseren thermischen Kontaktes wäre der Verzicht auf dieI Lack-)Isolation des Wicklungsdrahtes.KennzeichnungTabelle c.fl'r Mef>probenForm und Abmessung Material2cmlcm10cm Mischungsverhältnis Araldit:Härter =AlHohlzylinder:äuß.Durchm. :Lnn , Durchm.:Länge :Epoxydharz: Araldit CY 221+)Härter HY 956+)5:1A2B1B Je(1wie AlSolenoid:äuß.Durchm.: 2cminn.Durchm.: lcmLänge : 10cmaufgeschnitten: Typ IIder Abb.lAnzahl derLagen . "'10cm.Anzahl derWindungen : ... 2000wie B1 aber nicht aufge-schnitten: Typ Ider Abb.1Epoxydharz <wie Al) mitA1203-Pulver vermischt. -3m1ttlerer Korngröße des Al 203 : 6:10 cmMischungsverhältnis Har.z :Al 203 = 1: 2Draht: 0.5 mm KupferBindemittel: Epoxydharz: wie AlDraht : wie B1Bindemittel: wie B1B2 wie Bi; Typ II Draht : wie BiBindemittel: Epoxydharz mitAl 203-Pulver: wie A2C wie Bi; Typ II Draht : 1.0 mm Kupfer1Bindemittel : Epoxydharz: wie A1C2 wie Ci; Typ II Draht : wie CiBindemittel : Epox~dharz <wie Ai)mit Cu-Pulver vermischtmittlere Korngröße des Cu: -310 cmMischungsverhältnis Harz:Cu = 1:2C !If wie C2 aber nicht Draht : wie 022aufgeschnitten; Typ I Bindemittel : wie C2D wie Ci; Typ II Draht : 1.0 mm KupferBindemittel : DELTA BOND++)IDrahtE wie D, Typ II supraleitender Multifilament-Draht+++) :0,5 mm Dur-chm , ; 119 NbTi-Filamente mit d = 24~;Matrixmaterial: Kupfer-NickelVerhältnis Matrix:SL = 2,7:1Bindemittel:Epoxydharz : wie Al+) Hersteller: eIBA, Basel, Schweiz++) Hersteller: Wakefield Engineering, Inc.,Wakefield, Mass., USA+++) Hersteller: Airco, Murray HilI, USALiteratur(1) F. Arendt u.a., KFK 1316, Nov.1970, Karlsruhe(2) V.J. Johnson, Ed.,Materials at LowAFB, Ohio, 1960A Compendium of the Properties ofTemperature; Wright-Patterson(3) H. Denner, Cryogenics, Aug. 2969, 8.289Abbildungen1.) Abmessungen der VersuchssolenoideTyp I: nicht aufgeschnitten;Typ II: aufgeschnitten2.a) Darstellung einer Drahtlage im vergossenen Spulenpaket;d: Drahtdurchmesserb: Mittlerer Abstand der Drähte(= Dicke der Bindemittelschicht)2.b) Zur Berechnung der Wärmeleitfähigkeit angenommene Formeiner Drahtlage mit gleichem Umfang der Drähte:U = w d = U = 4 d2.c) Idealisierte Darstellung eines supraleitenden Multifilament-drahtes zur Berechnung der thermischen Leitfähigkeit.3.) Wärmeleitfähigkeit von Epoxyd-Harz (Probe A1) undEpoxydharz mit Al203-Pulver (Prob~ A2).4.) Vergleich der thermischen Leitfähigkeit aufgeschnittenerund nicht aufgeschnittener Spulen:4.a) Probe B1-: Solenoid aus 0.5 mm Cu-Draht; Bindemittel:Epoxyd-Harz; nicht aufgeschnitten (Typ I von Abb.1).Probe B1: Wie Probe B1-: aber aufgeschnitten(Typ II von Abb.1).,4.b) Probe C2: Typ I-Solenoid aus 1 mm Cu-Draht; Bindemittel:Epoxyd-Harz mit Cu-Pulver vermischt.Probe C2: Wie Probe C2-; aber Typ lI-Solenoid5.) Wärmeleitfähigkeit von Spulenwindungen (0.5 mm Cu-Draht)mit Al 203-Pulver als Zusatz im Epoxyd-Harz-Bindemittel(Probe B2) und ohne Zusatz (Probe B1); beide ProbenTyp lI-Solenoide.6.) Wärmeleitfähigkeit von Spulenwindungen (1.0 mm Cu-Draht)mit Cu-Pulver als Zusatz im Epoxyd~?arz-Bindemittel(Probe C2) und ohne Zusatz (Probe C1); beide ProbenTyp II-Solenoide.7.) Thermische Leitfähigkeit des Probe-Solenoids D aus1. 0 mm Cu-Draht und DELTA-BOND als Bindemittel.8.> Wärmeleitfähigkeit der Probe E; Solenoid aus 0.5 mmsupraleitendem Vielkernleiter: 119 Niob-Titan-Filamente,Matrixmaterial: Kupfer-Nickel-Legierung.9.) Vergleichende übersicht der thermischen Leitfähigkeitverschiedener Spulenwicklungen.~-2cm-..-.lTYP IIEuo-FIG.1O.2cmTYP 11WIRE ADHESIVE~I '", ~\ I" ,/-" '"I '\f \\ I" I- ./FIG.20d = 1C d4FIG. 2bSUPERCON DUCTORD~~~D~~~D~~~D~~~D~~~D~~:D MATRIXD~_-~D~~~D~~~DD~~~D~~~D~~~DFIG. 2cFIG.210-298765Probe Ä24r-l~0 3Eu"'"-2es~ ;f'L..J,<.t 10-3Probe Ä 198I 7654I3 1I~2 IIIIII10-4I4 5 6 7 8 9 10 11.. T [oKJFIG. 3----- ---- ----------- ._- - - - -- - - ----_._-2y -2° ,10E 9u 8-.. 7+J+Jo 6~5'<4t 3210j'11III,1'IFIG.404 5 6 7 8 9----11...... T [OK]10 11312 1 •9 I Probe C2I 0°E Iu I-..+J 10-2 I+Jd 9 I~ 8 17 A~-« 6 1 Probe C2t5 II4 I1/<0 FIG.4"b3.{II24 5 6 7 8 9 10 11... T [OK]FIG.4IIProbe 82-2 I'~I 10 I0 9 IE 8 Io 7 I........~6 I15I,3= I 5I,<. 4 I,"I! 3 III11I1029117 86[oKJTFIG.5lilaI~Io 0'Eo........~~c,3= I-«t432Probe C2FIG.6I-2 I~ 10I90IE Bu 7 I-..- 6 IeI~ 5I-« 4 II3 I ,1/0I2 ,'110I97 86T [oKJFIG.74..B7 I6 II115 I~.° 1E 4 Iu1-.....- 3I-~ Il-.J I2 I,<III1Ö3 J/~I9 I8 I9 107 I7 866T [oKJ FIG.8..10-198765 + Probe 8211 4 9 Probe 0~0E 3 Probe Clu •""-..-..-C 2 0 Probe EI~I-«102i 987654~(3 II/~,2'I '..I'.11{10-3 I/~9 ~8 I7 I6 I54 5 6 7 8 9 10 11.... T [oKJFIG.9

Messung der thermischen Leitfaehigkeit supraleitender Spulenwicklungen zwischen 4 K und 10 K

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