取得学位：博士(工学)，学位授与番号：博甲第231号，学位授与年月日：平成10年3月25日,学位授与年：199

Boo, Myung-Hwan

夫 明煥

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夫明煥氏名生年月日本籍学位の種類学位記番号学位授与の日付学位授与の要件学位授与の題目韓国博士（工学）博甲第231号平成10年３月25日課程博士（学位規則第4条第１項）Ｘ線回折によるWC-Co超硬合金の残留応力測定および強度評価に関する研究（主査）廣瀬幸雄（副査）茶谷明義，小村照寿，北川和夫，佐々木敏彦論文審査委員学位論文要旨ＡＢＳＴＲＡＣＴＩｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，WC-Cocemented-carbideswithadiffbrentWCgrainsizeandCocontentwasconsideredabouttheelasticitydefbrmationbehaviorandtri-axialitystressdistributionbytheuni-directionallyworkwasconsideredbyX-raydiffipaction・Moreover,anX-rayfiPactographywasappliedtothefiPacturesurfaceobtainedbythefTacturetoughnesstest，andthecorrelationoftheplasticityzonesizeandthefiPacturemechanicsparameterwasdiscussedNext,themtiguecrackprogresstestingwａｓｄｏｎｅ，andtheinfluenceofthestressratioandtheorganizationmctoronthecrackprogresscharacteristicwasconsideredThecrackprogressandtheCophasetransfbmationmechanismofthisalloyineachstressratiowerediscussedbasedontheresultofafipactographyandanX-raydiffiPactionConsequentially，theelastic-plasticdefbrmationandthestressdistributionoftheWC-CocementedcarbidesbyanX-raydiffractionwereclarifiedConsiderationinfipacturemechanicspaｒａｍｅｔｅｒｃａｎｈａｖｅｂｅｅｎｄｏｎｅｂｙａｎＸ－rayfractographyofthefipactureSurface・Moreover,aseriesofstudyingconcerningtheｉｎfluenceofthestressratioandtheorganizationmctorinthefatiguecrackprogresscharacteristiccanhavebeendone・Especially，thedegreeoftheCophase-transfbrmationintheftltigueprocessisdifferentaccordingtodynamicinthｅｐｌａｓｔｉｃｉｔｙｚｏｎｅａｔｔｈｅｃｒａｃｋｔｉｐ、ItwasclarifiedthatthemtiguecrackprogresscharacteristicwasｒｕｌｅｄｂｙｔｈｅｔｈｉｃｋｎｅｓｓｏｆｔｈｅＣｏphasewhichdependedontheorganizationfactor．-７２－学位論文要旨超硬合金は１８９０年代にHMoissonによりほう化物，けい化物，各種炭化物などの硬質材料に関する研究で発明された．１９２３年KSc6hrterの特許以来，研削，耐衝撃および耐摩耗用工具材料，高圧高温用部品材料などとして用いられ，関連工業界に大きな役割を果たしてきた．この理由は本合金の機械的性質が，常温から高温までの広い温度範囲において極めて優れていることに他ならない．現在も各種工具材料をはじめとして，広く使用されているため，WC-Co系超硬合金に関して数多くの研究が報告されてきた．しかし，機械工業の発展に伴い硬質焼結合金の用途が広くなり，性能の向上に対する要求も多くなっており，その評価方法も多岐にわたっている．本研究では，ＷＣ粒径とＣＯ含有量を人工的に調整したＷＣ－Ｃｏ超硬合金を用いて，まずＸ線応力測定による弾性変形および有向性加工により生じる研削表面の３軸応力解析を行い，機械的特性に及ぼす微視的組織因子の影響について考察した．次に，疲労き裂進展に及ぼす微視的組織因子，特にＣＯ相の塑性変形について破壊力学のパラメータを用い，本材料の疲労き裂進展特性における機械的特性を詳細に考察した．本論文は全７章で構成されており，以下に主要な結果をまとめて示す．第１章では，本研究で取り扱ったWC-Co超硬合金の特徴，実用上の問題点，そしてこれまでなされてきた研究成果を簡単に記述した．また，本研究の重要性を述べ，論文の位置付けおよび目的について明らかにした．第２章では，Ｘ線応力測定を用いてWC-Co超硬合金に対し，各相の応力を測定した．まず，Ｘ線回折によるＸ線的弾性定数を測定し，その値を機械的値と比較した．測定された応力でＷＣ相とＣＯ相の相応力を求め，微視的応力と巨視的応力を複合則に対して検討した．（１）WC-Co超硬合金にＦｅＫα線を用いたＷＣ(112)面およびＣＯ(311)面での回折はすべて独立ピークで，各相の相応力はそれぞれ求められる．（２）Ｘ線回折で単相体の応力定数が求められ，ＷＣおよびＣＯ単相体の応力定数はそれぞれ-1555,‐649MPa/degである．また，Ｘ線回折で求めた単相体のヤング率とポアソン比を機械的性質と比較するとほぼ一致した－（３）複合材料の各相に対して求めたＸ線的ヤング率Ｅｘ，/(1＋1ﾉﾇ，)，Ｅｘ，および応力定数を単相体の値と比較すると，Ｘ線的弾性定数および応力定数はＣＯ相の体積率Ｖ/の増加と共に減少した．（４）負荷応力に対し，ＷＣ相およびＣＯ相の相応力は比例的に増加し，ＷＣ－７３－相の増加率が大きかった．負荷応力ohが０である場合，巨視的応力は表面圧縮で相対的相応力はＷＣが圧縮，ＣＯが引張りであった．また，複合則で求めた巨視的応力は負荷応力とよく一致し，ＣＯ含有量が異なる材料に対しても複合則は成立した．第３章では，種々の超硬合金に対して研削ｶﾛｴにより有向性ｶﾛｴを施し，加工表面の残留格子ひずみ分布を測定して次のことを明らかにした．（１）WC-Co合金の研削面の各相においても鉄鋼材料と同様にリスプリットが認めらた．研削方向と直角方向にはりスプリットが認められなかった．また，各相におけるリスプリットの逆転は認められなかった．（２）有向性加工によりＷＣ－Ｃｏ超硬合金に生じるリスプリット，すなわちせん断応力の挙動は有向性加工によりＷＣ相中に積層欠陥により方向性を持って集積する転位分布およびＣＯ相中に応力誘起変態により生じる相変態の度合いに密接な関係があるがわかった．（３）各相における研削表面の巨視的および相応力は圧縮であり,研削方向よりそれに垂直方向の方が大きな圧縮となる．同一研削条件ではＣＯ相よりＷＣ相の方が大きな圧縮であり，微視的応力はＷＣ相で圧縮で，ＣＯ相で引張りとなった．第４章では，WC-25wt％ＣＯ超硬合金の破壊じん性破面近傍のき裂進展方向残留応力分布をＸ線回折法により測定し，破壊力学パラメータとの相関関係を検討し，次の結果が得られた．（１）切欠き半径pの鈍化切欠き付３点曲げ試験片の破壊じん性試験でのき裂発生時の応力拡大係数Ｋｐは仮想切欠き半径の概念に基づく次式で整理できた．Ｋﾛ/KO=(1+ノロ/ハ)''２ここで，Ｋｂはp=Ｏの応力拡大係数値であり，また，ｐ･はp=０に対応する潜在切欠き半径である．（２）残留応力は切欠き半径が大きいほど大きく，残留応力が一定に漸近するまでの塑性域深さも深いまた，破面近傍の残留応力は引張りで，分布型は破面直下で極大値をとり，それ以上の深さでは徐々に減少するＩ型の分布を示した．（３）破面下の残留応力分布に基づき測定した塑性域深さのｙと破壊じんＩ性値Ｋおよび02％耐力ob1との間には次の破壊力学的関係式が成立した・の,＝α(K)/、)２ここで，ｃＦＯｌ４８であった．第５章では，WC-Co超硬合金の疲労き裂進展特性に及ぼす応力比，ＣＯ含有－７４－量およびＣＯの相変態の影響を３点曲げ試験片を用いて調べた．さらに，これらの結果について破壊力学的およびフラクトグラフィ的観点から考察した．以下に結論をまとめる．（１）疲労き裂進展速度αα/６Ｗと応力拡大係数範囲Ｍとの間にはいずれの材料に対しても，第Ⅱ領域において，パリス則が成立した．また，ＷC-16％ＣＯの場合，応力比Ｒの影響が認められたが，Ｗ025％ＣＯの場合は，応力比の影響は認められなかった．（２）ＷC-25％ＣＯ合金のＣＯ破壊面を観察してみると，応力比によって破壊様式に違いが確認され，Ｒ=0.1ではぜい性，一方０５では延性的な様式を呈するものが多いようであった．（３）WC-Co超硬合金のαα/cW-△K6ff/Ｅの関係は，他の金属類とは－致せず，金属とアルミナセラミックスの中間の特性を示した．（４）き裂先端近傍のＣＯ相は疲労の過程で相変態を起こし，ＣＯを脆化させる．そのため，ＣＯ相変態量が多いものほどき裂進展速度は速くなることから，本合金の疲労き裂進展特性に対してはＣＯ含有量およびＣＯ相変態の生じる度合いが密接に関係していることがわかった．第６章では，本研究では，ＣＯ量を２２Ｗ/・％に，ＷＣ粒径を３/ｍｌと６/、に変えたWC-Co超硬合金についてき裂進展実験を行い，疲労き裂進展特性に及ぼす応力比およびＷＣ粒径の影響を５章のＷＣ-16,25Ｍ.％ＣＯ材(WC3'(、)について得られた特性と比較し，検討した．以下に結論をまとめる．（１）疲労き裂進展特性には顕著な応力比の影響が存在し，応力比が大きいほど同一△Ｋに対するαα/cﾒﾉＶは大きくなり，またＷＣ粒径が大きいほど大きくなった．（２）本材料のき裂進展特性はき裂開閉口挙動を考慮してもｃﾉCMVと△K6櫛の関係だけでは完全に説明できなった．(3)WC-Co超硬合金の疲労き裂特性はＷＣ粒径に依存し，き裂進展にＣＯ相の相変態度合いが密接に関係していることがわかった．特に，ＣＯ相変態の度合いはき裂先端の塑性域中での力学的状態に応じて異なり，ＷＣ粒径に依存したＣＯ相の厚さによって疲労き裂進展特性が支配されていることが明らかになった．以上のように，Ｘ線回折の適用によりWC-Co超硬合金における残留応力および破壊強度に及ぼす材料因子の影響に関する一連の考察ができ，WC-Co超硬合金の変形あるいは破壊様式には各相の塑性変形機構と密接な関係があることが明らかになった．このような塑性変形機構はＷＣ－Ｃｏ超硬合金ばかりでな－７５－〈複合材料，特に塑性変形により組織の一部が相変態を起す材料の強度評価の理解を一層深くし，さらに飛躍的な進展を遂げるものと思われる．今後の検討課題としては，本材料中の炭素濃度，試験条件，残留応力の影響などによって塑性変形機構に違いが生じる可能性があるので，これらの因子による定量的な評価を行う必要がある．学位論文審査結果の要旨各審査員らによって，提出された論文を個別に審査し，平成１０年２月１１日に開催した口頭発表の内容をふまえ，同日に論文審査委員会を開催し協議を行った。その結果，本論文を以下のように判定した。本論文は，Ｘ線回析により各相の残留応力を求め，WC-Co超硬合金の機械的性質に及ぼす各相の組織因子の影響について検討したものである。また，疲労き裂進展特,性に及ぼす応力比および組織因子の影響について考察し,特にＣＯ相の相変態がき裂進展抵抗に及ぼす影響についてまとめたものである。本論文で得られた成果は大別して次の2点よりなる。ｌ）研削のような有向性加工表面の各相における応力解析を行いsin2lP線図の非線形すなわち，Ｖスプリット挙動に及ぼす組織因子の影響について明らかにした。また，本材料の有向'性加工層におけるＶスプリットが生じる原因について各相の微視機構モデルを提案し，スプリット挙動のメカニズムを明確に説明した。２）疲労き裂進展実験を行いき裂進展特性に及ぼす応力比および組織因子の影響について考察し，疲労き裂進展特性を明らかにした。また，疲労き裂進展中に生じたＣＯ相中の相変態を電子顕微鏡およびＸ線回析により観察し，各応力比におけるき裂進展とＣＯ相変態メカニズムを明らかにした。以上の論文成果は，WC-Co超硬合金のようにその組織の一部が外部エネルギーにより相変態を起こす材料の強度評価に重要な知見をもたらした。したがって，本論文は十分に学位論文に値するものと判断する。－７６－

X線回折によるWC-Co超硬合金の残留応力測定および強度評価に関する研究

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X線回折によるWC-Co超硬合金の残留応力測定および強度評価に関する研究

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