取得学位：博士(工学)，学位授与番号：博甲第680号，学位授与年月日：平成16年9月30日,学位授与年：200

Goto, Masahide

後藤 昌英

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後藤昌英博士（工学）博甲第680号平成１６年９月３０日課程博士（学位規則第４条第１項）ＰＶＤによるセラミックス硬質膜を有する工具材料の残留応力に関するＸ線的研究廣瀬幸雄（自然科学研究科・教授）稲部勝幸（自然科学研究科・教授），安達正明（自然科学研究科・教授），佐々木敏彦（教育学部・教授）)黒堀利夫（教育学部・教授），氏一名学位の種類学位記番号学位授与の日付学位授与鍬のⅡ要件学位授与の題目論文審査委員(主査）論文審査委員(副査）学位論文要 ￣曰AbstractInthisthesis，theauthorstudiestheevaluationfOrtoolmaterialsdepositedPⅥ〕thinfilmsusingX-raydiffractiontechnique・Inthefirstchapter,thehigh-speedsteelsdepositedPVDthmfilmsandproblemsassociatedwiththematerialssuchastheresidualstressandcrystalliteorientationthatoccursduringtheproductionprocessaredescribedasthesubjectofthisthesisandthebackgroundofthisresearChlnthesecondchapter,specimensthataredepositedTHNandTYCNrespectivelybyPⅥ〕wereannealedinafUrnaceattemperatureof573K，798Ｋ，843Ｋａｎｄ893Ｋ．UsingX-raydiffractiontechnique，thecrystalliteorientationwasevaluatedbythepolefigureandtheorientationdistributionfUnction,Theresidualstressofthinmmswasmcasuredwiththetwo-exposuremethodTheeffectoftheresidualstressonthemechanicalstrengthoftheTYNandTYCNthinmmshavingpreferredorientationwasinvestigatedbythedynamichardnesstestandthescratchtest，Inthethirdchapter,THNthinfilmshaving[111]fibertexturenearthesinglecrystalstructurebyphysicalvapordepositionwastreatedmthisstudy・ThereisnoproceduretoevaluatethestreSs-stramstatefOrsuchsalnple・TherefOre,anewprocedureofX-raystressmeasurementfbrsinglecrystalhaving[111]fibertextureisproposedlnaddition,thcprocedureiscomparedwithprecedentprocedureuptopresent・Inthefbrthchapter,JIS-SKH55toolsteelwithoutthin-filmdepositionwasusedasthespecimenSKH55isadual-phasesteelconsistingofmartensited,FeandaUoyedcarbideM6qTheresidualstressandthemisfitofplasticstrainweredeternnnedbyX-raystressmeasurementusingtheEshelby/Mori-Tnnakamodel・InthelastchapteLcontentsdescribedfromsecondchaptertofbrthchaptcraresunmnarized．学位論文要旨スパツタ法は1966年頃から実用化された技術である．古くから存在する技術であるが，近年脚光を浴びる原因になった理由はコーティング膜と基板の密着性がここ数年で飛躍的に改善したこと，またその幅広い使用用途にもよる．加えてＰⅥ〕（PhysialVaporDeposition）という製造方法で作られたコーティング膜は次のような優れた利点を持つ．（１）蒸着時の低温化が可能である．低温蒸着を可能にすれば余分なエネルギーを与えずにすむため，省エネルギーとなる．（２）環境調和性に優れている．基本的に外気への排出物がないので汚染物を大気中に放棄しない.(3)他の表面改質工法との複合化もしくは種々の材料の複合化が可能である．今までのめっきなどのウェットプロセスに比べれば，原子，分子を直接調整するので，浸炭，窒化，めっきとの複合化が可能であり，さらにスパッタ法では様々な基金属をスパッタできるので，複合材料化が可能である．本論文では金属加工用工具材料の表面改質としてＴｉ系セラミックス硬質膜を扱っているが，他の産-38-業分野において，取分けエレクトロニクス分野においてドライプロセスによる薄膜蒸着技術の進歩には自覚しいものがある．無論，本論文で対象にしている金属加工用工具への表面改質としての技術もこれまでに機械加工の分野では重要な技術としてこの分野を支えてきた．そして現在も様々な改良が加えられ発展途上の分野である．それゆえ製造プロセスに関する諸問題や薄膜の諸物性の評価に対する理解はまだ手付かずの問題も多く残っている．具体的には機械加工工具に対してTIN，ＴｉＣＮなどのセラミックスコーティングが耐磨耗性に有効であると開発されたが，そこに存在する非常に強い圧縮残留応力の存在やＰⅥ〕という製造方法に伴う結晶配向やそれを構成するメカニズム，あるいはその配向性や内部に存在する残留応力と耐磨耗性などの機械的強度との関係などは，あまり解明されていない．これら諸問題に対して本論文で扱っていく．これらの研究背景および研究目的については第１章で述べた．第２章では，ＴｉＮおよびＨＣＮ薄膜を有する高速度工具鋼について，Ｘ線を用いて薄膜の結晶配向性を確認した．そしてＯＤＦを用いてその変化を定量的に評価した．またＸ線応力測定を用いて薄膜および基板界面の残留応力測定を行い応力状態について確認した．そしてその結晶配向と残留応力が機械的強度にどのように影響するのかを調べるため，動的微小硬さ試験およびスクラッチ試験を行い膜の評価を行った．またＰⅥ〕の成膜パラメータであるバイアス電圧についての影響についても調査を行った．得られた知見をまとめると以下のようになる．(1)ＰＶＤ法により作成されたTINおよびTiCN薄膜は大きな圧縮残留応力を持ち，その応力は-5GPaほどに達する．(2)TiNおよびTiCN薄膜の結晶配向性は893Ｋまでの熱処理に対してほぼ一定であった．しかしながら膜内の圧縮残留応力は600Ｋを超えると緩和の現象が見られた．(3)残留応力の作用方向に対する機械的強度試験であるスクラッチ試験において,熱処理温度に対してスクラッチ摩耗量および微小クラック数は熱処理温度とともに増加の傾向を示し，それは圧縮残留応力の緩和の現象に対応していた．したがってこの形態の摩耗現象に残留応力の効果は非常に有効である．しかしながら試験片表面法線方向からの試験であるＤＨ測定では熱処理温度に対して顕著な相関は見られなかった．これは圧縮残留応力の影響が硬さには顕著に表れていないことを意味する．(4)バイアス電圧を変化させることにより，［111]繊維配向の強さが変化することが分かった．しかしながら変化はある電圧でサーチレーションすることが分かった｡加えて残留応力も測定を行ったが，バイアス電圧に対してはその絶対値に比べるとそれほど大きな変化は見られなかった．第３章では，優先配向薄膜のＸ線応力測定法そのものについて検討を行った．単結晶に近い[111]繊維配向ＴｉＮ薄膜を用いて，このような薄膜に対する正確な応力評価法の開発を目指して３つの方法にて応力測定を行い比較検討した．得られた知見をまとめると以下のようになる．(1)アークイオンプレーテイングにて作製したＴｉＮ薄膜は単結晶に近い[111]繊維配向を持っていた.応力値は約-6GPaに近い値を持っていることが分かった．(2)試験片に対し３つのモデルを使い応力測定について調査した～モデル１の多結晶[111]繊維配向等２軸モデルとモデル２の単結晶等Ｚ軸モデルでは，応力値に大きな違いは無かった．したがって本章で提案されるモデルｚが妥当であることが示された．(3)モデル２において測定回折面の違いから応力値が若干異なった．これはＸ線の浸入深さによるものと考えられ，応力勾配の存在も検討する必要があると思われる．またモデル３として記した田中らにより提案された単結晶の測定における簡便な方法にて応力値を比較した．その結果，平面応力仮定において011とo22では値が若干異なった．これは無ひずみ時の格子面間隔αOの誤差と思われるが，根本的な応力状態仮定についても検討が必要と思われる．第４章では，第２章で用いたＰＶＤ蒸着材の基板材として用いられているSKH５５高速度工具鋼に対して，その応力値の比較を目的に，同様な焼なまし熱処理を行い，残留応力，ロックウェル硬さおよび塑性ひずみのミスフイットについて測定を行い，材料強度におよぼす影響を考察した．得られた知見をまとめると以下のようになる．(1)負荷応力に対し母相であるマルテンサイト相,および介在物相である炭化物相では弾性定数の違いにより応力値の変化が異なった．炭化物相にはマクロ応力に対し極めて大きい相応力がかかっていた．-39-０(2)焼なまし熱処理に対して，残留応力においてはマルテンサイト相，炭化物相とも800Ｋまではほぼ一定の値を示し，800Ｋを超えると圧縮残留応力の緩和が起こった．(3)塑性ひずみのミスフイツトにおいても800Ｋまではほぼ一定の値を示し，800Ｋを超えるとの塑性ひずみのミスフイットの緩和が起こった．塑性ひずみが正の値だと考えると炭化物相の塑性ひずみ量はマルテンサイト相のそれよりも大きいことが示された．(4)ロツクウェル硬さ測定においては893Ｋで軟化が起こったが,圧縮残留応力の緩和開始温度はそれより低い温度で起こるため，材料の使用にあたっては，特に疲労強度を考えた場合このことを考慮に入れるべきであると考えられる．第５章において，これらの知見について総括して述べた．以上一連の以上の一連検討より，ＰＶＤにより蒸着されたセラミック硬質膜を有する工具材料について機械的強度に与える残留応力を中心とした影響因子について提示を行うことができた．本論文で得られた知見がこれからのＰＶＤ処理技術に大きく役立つことを期待したい．学位論文審査結果の要旨平成１６年８月２曰に第１回学位論文審査委員会を開催し外提出された学位論文及び関係資料に基づき論文内容を詳細に検討した．さらに，平成１６年８月２日に行われた口頭発表後に，第２回学位論文審査委員会を開き，協議の結果，以下のように判定した．本論文は産業界で使用されているセラミック硬質膜を有する機械切削工具について，Ｘ線を用いた物性および強度評価について検討を行ったものである．本研究では特にＰＶＤによるＴｉＮおよびＴｉＣＮ薄膜を有する工具材料を対象としたまず，表面改質材である繊維配向を有する薄膜材そのものに関してＸ線を用いて結晶配向性および残留応力測定を行い，その非常に大きな圧縮残留応力が引掻強度に対して有効に働いていることを確認した．次にそのＰＶＤプロセスの条件によって新しく製造された単結晶に近い[111]繊維配向ＴｉＮ薄膜に対してその残留応力測定法について種々の方法を提案し，比較検討を行いその材料についての応力測定法の指針を示した．また，基板材である高速度工具鋼に対してマルテンサイト相と炭化物相からなる二相材料として扱い，その残留応力および塑性ひずみ解析を行い焼なまし熱処理時の各相のひずみ挙動を明らかにした．以上の内容は，表面改質を施した工具材料に対する強度評価法の提案と適用例であり，表面改質技術も含めて，今後の工具開発およびその材料開発に大きく貢献できるものと確信する．以上，本論文は，博士（工学）の学位論文に値するものと判定する．－４０－

PVDによるセラミックス硬質膜を有する工具材料の残留応力に関するX線的研究

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PVDによるセラミックス硬質膜を有する工具材料の残留応力に関するX線的研究

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