Ce travail de thèse s'inscrit dans le domaine des molécules amphiphiles semi-fluorées et s'étend de la synthèse de nouvelles architectures à l'investigation de leurs propriétés d'auto-assemblage à 2D et à 3D. Il s'articule principalement autour de l'élaboration et de l'étude de films fins obtenus par auto-assemblage d'amphiphiles semi-fluorés, avec pour objectif de créer des surfaces décorées par des nanodomaines de tailles et formes contrôlées. La première partie de ce travail analyse la compression de nano-objets auto-assemblés constitués de diblocs FnHm(F(CF2)n(CH2)mH), conduisant à la formation de films composites à plusieurs niveaux de structuration à l'échelle nanométrique (développement d'une bicouche (F8H20) ou d'inflorescences (Fl0H16) au dessus du tapis de micelles). La deuxième partie est consacrée à la synthèse et à l'étude du comportement d'une nouvelle famille de tétrablocs semi-fluorés (CnF2n+1CH2)(Cm-2H2m3)CH-CH(CnF2n+1CH2)(Cm-2H2m-3), di(FnHm) . Ils présentent une transition réversible du 1er ordre avant la fusion entre une phase modulée ruban et une phase lamellaire de type hexatique B. L'imagerie de la surface (à l'échelle du nanomètre par AFM), sur films transférés (ou obtenus par spin-coating) révèle qu'ils s'auto-assemblent en micelles de surface dont la compression engendre la formation d'une seconde couche superposée, elle-même composée de micelles de surface. Dans une dernière partie, une nouvelle famille d'amphiphiles triaffines FnHmEOx (Fn = CnF2n+1;Hm = CmH2m+1;EOx = CH3(OC2H4)xO) récemment synthétisée au sein de l'équipe, a fait l'objet d'une étude de leur aptitude à la nanostructuration à l'interface eau/air (2D) et dans l'eau (3D).This work deals with semifluorinated amphiphiles, from the synthesis of new architectures to the investigation of their self-assembly in 2D and 3D. It is principally based on the elaboration and study of thin films obtained by self-assembly of semifluorinated alkanes in order to create surfaces decorated with nanodomains weIl defined in size and shape. The first part of this work analyses the compression of self assembled nanometric objects constituted by FnHm diblocks (F(CF2)n(CH2)mH), leading to hitherto unknown organized nanometric composite arrangements (bilayer (FBH20) or crystalline like-inflorescences (Fl0H16) in coexistence with the initial monolayer of micelles). The second part is dedicated to the synthesis and the study of the behavior of a new familly of semifluorinated tetrablocks, di(FnHm) (CnF2n+1CH2)(Cm-2H2m-3)CH-CH(CnF2n+1CH2)(Cm-2H2m-3).They present a reversible first order transition before melting, between a modulated smectic phase and a lamellar hexatic B arrangement. As assessed by AFM, transferred or spin-coated films consist of two sublayers of dis crete surface micelles. In the last part, the nanostructuration at the air /water interface and in water of a new triaffine architecture FnHmEOx (Fn = CnF2n+1;Hm = CmH2m+1;EOx= CH3(OC2H4)xO) was investigated
