Fotokatalis merupakan material semikonduktor yang mampu mempercepat laju reaksi oksidasi maupun reduksi melalui reaksi fotokimia. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh variasi komposisi N pada komposit TiO2-N/Bentonit, pengaruh variasi volume penambahan H2O2 30%, serta pengaruh lama penyinaran terhadap penurunan konsentrasi zat warna methyl orange 10 mg/L. Karakterisasi fotokatalis dilakukan dengan menggunakan spektroskopi FTIR, UV- Vis Diffuse Reflactance, dan particle size analyzer. Penentuan konsentrasi methyl orange hasil penurunan konsentrasi diukur dengan spektrofotometer UV- Vis pada panjang gelombang 464,3 nm. Jumlah N yang diimpregnasi pada TiO2/N dilakukan perbandingan mol TiO2:urea 10:0,5; 10:1,0; 10:1,5; 10:2,0; dan 10:2,5. Variasi volume penambahan H2O2 30% adalah 0, 0,25; 0,5; 0,75; dan 1,0 mL. Uji aktivitas fotokatalis dilakukan menggunakan 50 mg komposit TiO2-N/Bentonit dalam 25 mL methyl orange 10 mg/L pada kondisi sinar matahari dan sinar UV (352 nm) selama tiga jam. Hasil karakterisasi menunjukkan penambahan dopan N menyebabkan peningkatan ukuran partikel dan penurunan band gap TiO2-N/Bentonit sebesar 0,04 eV. Spektra IR menunjukkan adanya vibrasi N pada bilangan gelombang 1519,30-1519,80 cm-1. Hasil penelitian menunjukkan komposisi TiO2:urea 10:2,0 paling optimum pada kondisi sinar matahari dengan penurunan konsentrasi sebesar 81,39%. Volume penambahan optimum 0,75 mL H2O2 30% dapat meningkatkan aktivitas fotokatalitik menjadi 99,55%. Variasi lama penyinaran berbanding lurus dengan degradasi methyl orange. Lama penyinaran optimum pada 180 menit dengan sinar matahari dan sinar UV
