Szilárdmintás spektrokémiai módszerek tanulmányozása optikai kristályok elemzésére = Study on solid sampling spectrochemical methods for the analysis of optical crystals
Szilárdmintás és oldatos grafitkemencés atomabszorpciós spektrometriai (GFAAS) módszereket tanulmányoztunk és dolgoztunk ki lítium-niobát és bizmut-tellurit optikai kristályok adalékelemeinek (Cr, Fe, Mn, Er, Nd, Tm, Zr, Pr és Yb) meghatározására. A szilárdmintás GFAAS módszereket az oldatos GFAAS módszer alapján optimáltuk, amely alkalmasnak bizonyult a szilárdmintás módszer kalibrációjára (hárompont-becsléses standard addíció). A grafitkemence hevítési ciklus (analízis) során nehezen elpárolgó minta-összetevők által keltett memóriahatás megszüntetésére egy leegyszerűsített halogénezéses módszert javasoltunk. A röntgen-abszorpciós él-közeli struktúra (X-ray absorption near-edge structure – XANES) technikával meghatároztuk a grafitkemencében a memóriahatás miatt visszamaradó mintaösszetevők kémiai formáit. A kidolgozott GFAAS módszerek egyszerűen adaptálhatók a grafitkemencés elektrotermikus párologtatós (GF-ETV) csatolt analitikai technikákhoz. A szilárdmintás módszerek validálásához oldatos GFAAS, lángatomabszorpciós spektrometriás (FAAS), induktív csatolású plazma atom emissziós spektrometriás (ICP-AES) és induktív csatolású plazma tömegspektrometriás (ICP-MS) módszereket dolgoztunk ki és alkalmaztunk. | Solid sampling and solution based graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) methods were studied and elaborated to the determination of specific dopant elements (Cr, Fe, Mn, Er, Nd, Tm, Zr, Pr and Yb) in lithium niobate and bismuth tellurite optical crystals. The solid sampling GFAAS methods were optimized on the base of the solution based GFAAS methods, which was also proven to be applicable to the calibration of the solid sampling based method (three-point estimation standard addition). To overcome the memory-effects arising from the slow vaporization of refractory sample components during the heating of the graphite furnace (analytical cycle), a simplified halogenation method was suggested. The chemical forms of the refractory matrix components retained in the graphite furnace due to the memory-effect were determined by X-ray absorption near-edge structure (XANES). The elaborated GFAAS methods can be easily adapted to the graphite furnace electrothemal vaporization (GF-ETV) coupled analytical techniques. For the validation of the solid sampling methods, solution-based GFAAS, flame atomic absorption spectrometry (FAAS), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) methods were elaborated and applied
