Evolution of crystallographic texture and mechanical properties of single- and polycrystalline Mg (99.85 wt.%) subjected to high-pressure torsion (HPT) deformation
Die plastische Verformung mittels Hochdrucktorsion („High Pressure Torsion – HPT“) ist eine Methode, mit der man nanostrukturierte Materialien mit außergewöhnlichen physikalischen Eigenschaften in massiver Form herstellen kann. Die Methode steht derzeit im Zentrum der internationalen wenden. Nur wenig ist von den Merkmalen der HPT Verformung hexagonaler Metalle und Legierungen bekannt, auf die die vorliegende Dissertation abzielt, indem sie die Entwicklung der kristallografischen Textur während und nach der HPT Verformung von ein- und vielkristallinem Mg mit Reinheit 99.85 Gew.% untersuchte und mit Messungen der mechanischen Eigenschaften korrelierte. Die Analysen zeigten zunächst, dass sowohl beim einkristallinen wie auch beim polykristallinem Material die Strukturparameter der Ausgangsmaterialien, wie z.B. die Orientierung und die Größe der Kristallite, auf die Charakteristik der Endtextur bzw. Mikrostruktur auch von höchsten HPT Verformungsgraden keinen Einfluss haben. Diese sind einerseits gekennzeichnet von Komponenten der Scherung, die von der HPT Verformung stammen, andererseits aber auch von Komponenten, die vom hydrostatischen Druck bzw. der der Entlastung folgenden Lagerung bei Raumtemperatur abhängen. Diese Abhängigkeiten können durch spezifische Beiträge der dynamischen (“DRX”, während der HPT Verformung) und der statischen (“SRX”, nach HPT Verformung) Erholung bzw. Rekristallisation erklärt werden. Um zwischen diesen Beiträgen zu unterscheiden, wurden spezielle Experimente durchgeführt, bei denen die Proben unmittelbar nach HPT Verformung bzw. vor den Untersuchungen in Flüssig-Stickstoff “eingefroren” wurden (Proben Typ „F“); diese wurden mit Proben verglichen (Proben Typ “RX”), die nach der HPT Verformung bei Raumtemperatur gelagert und erst dann untersucht wurden. Außer den speziellen Merkmalen der Textur zeigten die “RX” Proben eine höhere Festigkeit, während dagegen die “F” Proben eine höhere Plastizität aufwiesen. Intensive Untersuchungen mit verschiedenen Methoden der Elektronenmikroskopie zeigten eine bimodale Mikrostruktur, bestehend sowohl aus kleinen, verformungsinduzierten Kristalliten (Korngrösse unter 0.3μm), als auch aus rekristallisierten, wesentlich größeren Kristalliten (Korngröße über 5 μm). Analog zu den Texturuntersuchungen nahm der Anteil an erholten bzw. rekristallisierten Kristalliten mit zunehmendem hydrostatischem Druck bzw. zunehmender Auslagerungszeit bei Raumtemperatur zu.High Pressure Torsion (“HPT”) deformation is a processing mode which achieves nanostructured materials with outstanding physical properties in bulk shape. Therefore this method is in focus of international materials research in order to fully understand and control the processes governing the nanocrystallization of materials. A great lack in knowledge is about the HPT deformation of hexagonal metals and alloys at which the current PhD. Thesis aimed, by studying the evolution of the crystallographic texture occurring during and after HPT deformation of single- and polycrystalline magnesium of 99.85 wt.% purity, and by correlating this evolution with measurements of mechanical properties. The analyses showed that – with both the single as well as the polycrystalline materials – there was no influence of the initial material parameters – like the orientation or the size of crystallites – on the final texture and microstructure even with the very high plastic strains induced by HPT. The final texture and its intensities consisted of components which arose from shear of the HPT deformation but also from others which depend on the hydrostatic pressure as well as on the annealing time at ambient temperature after release of pressure. These dependences can be explained by the specific contributions of dynamic (“DRX”, during HPT deformation) and static (“SRX”, after HPT deformation) recovery/recrystallization processes. In order to distinguish between these processes, especially designed experiments were carried out where samples have been “frozen” at liquid nitrogen temperature before the investigations (samples type “F”), and compared with those which have been stored at ambient temperature after HPT deformation and investigated afterwards (samples type “RX”). In addition to the special effects to texture, the “RX” samples revealed the higher increase in strength, whereas the “F” samples exhibited a higher plasticity. As a result of thorough investigations of microstructure by different methods of electron microscopy, a bimodal structure consisting of both small, deformation-induced crystallites (grain size below 0.3 μm) and of much larger crystallites (grain size beyond 5 μm) arising from the recovery/recrystallization processes, was found. In analogy to the texture results, the fraction of recovered/recrystallized crystallites increased with increasing annealing time and with increasing HPT pressure
