Investigation of the [sigma]-to-[alpha]-phase transition in FeCr

Abstract

Das Ziel dieser Diplomarbeit war es, den $\sigma$-zu-$\alpha$-Phasen\"ubergang im Legierungssystem Eisen-Chrom (Fe-Cr) zu untersuchen. Dies wurde mittels ex-situ $^{57}\text{Fe}$ M\"o\ss bauer Spektroskopie bewerkstelligt, die eine geeignete Methode darstellt zwischen den zwei Phasen zu unterscheiden, da die $\sigma$-Phase paramagnetisch bei Raumtemperatur und die Hochtemperatur-$\alpha$-Phase ferromagnetisch ist. Durch Auslagern von Proben unterschiedlicher Zu\-sammen\-setzung, n\"amlich $\text{Fe}_{51}\text{Cr}_{49}$ und $\text{Fe}_{53.8}\text{Cr}_{46.2}$, bei verschiedenen Temp\-eraturen \"uber der kritischen Temp\-eratur von $821^{\circ}\text{C}$ erhielten wir Informationen \"uber die Kinetik des Phasen\-\"uber\-gangs mittels der Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov Methode. Von den ermittelten Werten f\"ur den Avrami-Exponenten konnten wir R\"uckschl\"usse \"uber den Typ des Nukleationsmechanismus ziehen. Der Avrami-Exponent variierte zwischen $1$ f\"ur Temperaturen nahe der kritischen Phasen\"ubergangstemperatur und $5$ f\"ur h\"ohere Temperaturen. Das bedeutet, dass der Nukleationsmechanismus mit zunehmender Temperatur von heterogen zu homogen wechselt. Dar\"uber hinaus konnten wir eine effektive Aktivierungsenergie von $E=10.57\pm 0.92\text{ eV}$ ($1020\pm 88\text{ kJ/mol}$) bestimmen. Abgesehen davon haben wir ein Ph\"anomen beobachtet, welches bis jetzt nicht bekannt zu sein scheint; die Orientierung der Hauptachse der Magnetisierung ist eine Funktion vom $\alpha$-Anteil in der Probe. Sie wechselt mit zunehmendem $\alpha$-Anteil von ``out-of-plane'' zu ``in-plane''.The goal of this thesis was to investigate the $\sigma$-to-$\alpha$-phase transition in the system iron-chromium (Fe-Cr). This was done by means of ex-situ $^{57}\text{Fe}$ M\"o\ss bauer spectroscopy, which provided a well-suited tool to distinguish between the two phases, since the $\sigma$-phase is paramagnetic at room temperature whereas the high-temperature $\alpha$-phase is ferromagnetic. We isothermally annealed samples of two different compositions, namely $\text{Fe}_{51}\text{Cr}_{49}$ and $\text{Fe}_{53.8}\text{Cr}_{46.2}$, at various temperatures above the critcal temperature of $821^{\circ}\text{C}$. In that way we gained information about the kinetics of the phase transition in terms of the Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov-equation. From the obtained values for the Avrami exponent conclusions about the type of nucleation mechanism could be drawn. The Avrami exponent varied between $1$ for temperatures near the critical temperature and $4$ for higher temperatures. That indicated that the nucleation mechanism changes from heterogeneous to homogeneous. Moreover, an effective activation energy of $E=10.57\pm 0.92\text{ eV}$ ($1020\pm 88\text{ kJ/mol}$) could be determined. Apart from that we observed a phenomenon which seems to have never been observed until now; namely that the orientation of the axis of magnetization is a function of the $\alpha$-fraction present in the sample. It changes from ``out-of-plane'' to ``in-plane'' as the $\alpha$-amount increases