Production and microestrutural caracterization of solid lipids systems micro and nanoparticulate used for beta-carotene encapsulation

Abstract

O benefício do consumo de compostos bioativos, como os carotenóides, tem sido amplamente demonstrado pela literatura científica. No entanto, alguns destes bioativos (como os carotenos), devido à sua hidrofobicidade, apresentam dificuldades para serem incorporados em formulações alimentícias aquosas, além de serem, dependendo da matriz alimentícia na qual estão inseridos, dificilmente absorvidos no tratogastrointestinal - ou seja, possuem limitada biodisponibilidade. Tais problemas podem ser contornados através da micro e da nanoencapsulação. O presente trabalho de Mestrado teve como objetivo utilizar a triestearina e o ácido esteárico para a encapsulação do beta-caroteno em micro e nanopartículas lipídicas sólidas, a caracterização físico-química das estruturas formadas e a avaliação da estabilidade química e microestrutural das mesmas. Nos sistemas microparticulados de ácido esteárico (AE) foi utilizado como tensoativo o polisorbato 80 e foram produzidos com 4 e 6% de lipídio, na ausência e na presença de alfa-tocoferol, e todos se mostram extremamente estáveis em relação à distribuição do tamanho médio das partículas, mas somente as partículas que continham alfa-tocoferol conseguiram preservar o beta-caroteno ao longo do período de 7 meses de armazenagem. No caso das micropartículas de triestearina também foram produzidos sistema com 4 e 6% de lipídio total, e a presença do hidrocolóide goma xantana foi essencial para evitar a floculação e permitir a estabilidade do sistema, e foram testadas formulações contendo misturas de tensoativos fosfatidilcolina de soja e polisorbato 60 e fosfatidilcolina de soja e polisorbato 20. Dentre tais sistemas, somente as micropartículas sólidas estabilizadas com polisorbato 60 se mostraram estáveis em relação ao tamanho médio das partículas, e o sistema com menor quantidade de lipídio manteve-se resistente à floculação até o 4º mês de estocagem. Sistemas nanoparticulados foram produzidos com 6% de lipídio total, testando-se uma e duas passagens no homogeneizador à alta pressão. Os dados obtidos indicaram que as nanopartículas lipídicas de AE não diferiram em relação à distribuição de tamanho, mas apresentaram aumento do diâmetro de partícula ao longo do tempo de estocagem. Por sua vez, para as nanopartículas de triestearina os sistemas (tanto com uma quanto com duas passagens no homogeneizador a alta pressão) se mostraram estáveis até cerca de dois meses de armazenagem, em termos de diâmetro médio de partícula, sendo que a distribuição de tamanho se mostrou mais homogênea para o sistema com duas passagens. A microestrutura de todos os sistemas foi avaliada por difratometria de raio-X (DRX) e calorimetria diferencial de varredura (DSC), e a quantidade de beta-caroteno preservada ao longo do tempo foi monitorada espectofometricamente e por colorimetria instrumental. De maneira geral, os sistemas microparticulados se mostraram melhores do que os nanoparticulados, tanto do ponto de vista de estabilidade da estrutura quanto da preservação do beta-caroteno.The benefits from the consumption of bioactive compounds, like carotenoids, have been widely demonstrated for scientific literature. However, some of this compounds (like carotenes), due totheir hydrophobicity, are difficult to be incorporated in aqueous food formulations, and, depending on the food matrices where they are introduced, are hardly absorbed in the gastrointestinal tract - in order words, they present limited bioavailability. These problems can be overcome by micro and nanoencapsulation. In this context, the objective of this study was to investigate the temporal stability of beta-carotene encapsulated in solid lipid micro and nano particles produced with a mixture of stearic acid or tristearin and sunflower oil, monitoring the microstructure of the systems by X-ray diffractometry, differential scanning calorimetry, zeta potential and particle size measurements, and try to link the preservation of beta-carotene with microstructural considerations. The surfactant used for the stearic acid microparticulate systems was polysorbate 80 and formulations with 4 and 6% of total lipid were produced, in the absence and presence of alpha-tocopherol, and all systems showed high stability in terms of average particle diameter and size distribution, but only the particles containing alpha-tocopherol preserved the content of beta-carotene during the storage period of 7 months In the case of the tristearin microparticles the presence of a hydrocolloid (xanthan gum) was essential for avoid flocculation and improves the system stability, and formulations containing mixtures of surfactants (soybean phosphatidylcholine and polysorbate 60 and phosphatidylcholine and polysorbate 20) were tested. Among such systems, only the solidmicroparticles stabilized with phosphatidylcholine and polysorbate 60 showed stability in terms of average particle diameter and size distribution, and the system with less concentration of solid lipid did not show significant destabilization until the 4th month of storage. As for the nanoparticulated systems, formulations with 6% of total lipid were produced, testing one and two passages in high pressure homogenizer. Our results indicated the stearic acid solid nanoparticles did not exhibitalterations of size distribution, but average particle diameter increased along the time. On the other hand, the triestearin nanoparticles (both with one and two passage in high pressure homogeneizer) showed stability until two months of storage, in terms of average particle diameter, and the size distribution demonstrated to be more homogeneous for the systems submitted to two passages. As an overall conclusion, the microparticulated systems seemed to be more stable than the nanoparticulated ones, from the point of view of structure stability as well as in terms of beta-carotene preservation of beta-carotene