Burmester, J.

Wünsche, G.

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Da auch in Zukunft zur Kontrolle bestimmter Import-Erzeugnisse, z.B. des 
echten Kaviars, eine Borsäuremethode notwendig sein wird, haben wir unsere 
althergebrachte Institutsmethode durch die vorstehend beschriebene Methode 
ersetzt. Sie ist schneller und einfacher durchzuführen und gestattet außer-
dem eine exakte Erfassung sehr kleiner Borsäuremengen. 
G. Wünsche und J. Burmester 
Institut für Biochemie und Technologie 
Hamburg 
Beitrag zur Isolierung und Identifizierung von künstlichen Farb~ 
stoffen in Fischerzeugnissen 
In einer früheren Arbeit (1) wurde mitgeteilt, daß besonders bei Kaviarer-
zeugnissen das Isolieren der Farbstoffe über die Wolle häufig nicht zu dem 
gewünschten Ziel führte. Wir ersetzten damals für diese Erzeugnisse mit gu-
temErfolg die Wolle durch Filterpapier. Für die Seelachserzeugnisse blieb 
es zunächst bei der althergebrachten Wollfadenmethode. 
Da das Beschaffen ungebeizter Schafwolle immer schwerer wurde und sich diese 
Wolle nur unvollständig reinigen läßt und daher Verunreinigungen auf das 
Chromatogramm bringt, wurdr der Versuch unternommen, die Seelachsfarben eben-
falls auf Filterpapier 589 der Firma Schleicher & S~hüll aufzuziehen. Gleic~ 
zeitig wurde versucht, ohne Zentrifuge auszukommen, da insbesondere im Be-
triebs-Laboratorium nicht immer eine Zentrifuie zur Verfügung steht. Es muß 
jedoch vermerkt werden, daß das Zentrifugieren einen großen Vorteil bringt. 
Als weitere Vereinfachung wurde das Erhitzen weggelassen. 
Dieses vereinfachte Verfahren ist außer auf die grünen Farbtöne und die Pig-
mentfarbstoffe, die nicht überprüft wurden, auf alle Farbstoffe der Farb-
stoff-Verordnung Anlage 1 Liste A anwendbar. 
Die Arbeitsvorschrift für das Isolieren und Identifizieren von künstlichen 
Farbstoffen in Seelachserzeugnissen lautet nun wie folgt: 
50 g zerkleinerter Seelachs werden mit 100 ml 70%igem Methanol und 10 ml 
5~igem Ammoniak versetzt und während 30-45 Minuten häufig geschwenkt. Danach 
wird die überstehende methanolische Farblösung durch drei übereinandergeleg-
1te Filter 589 , 12 cm ß, Fa. Schleicher & Schüll, filtriert und wenn möglich 
anschließend zentrifugiert. Das Filtrat bzw. Zentrifugat wird 3 - 5 mal mit 
Petroläther ausgeschüttelt. Danach wird nochmals wie oben durch drei Filter 
filtriert. Das oberste Blatt wird evtl., wenn zuviel Eiweißniederschlag vor-
handen ist, verworfen, die beiden anderen Filterblätter werden kurz unter 
dem Wasserhahn abgespült, um noch vorhandenes Eiweiß zu entfernen. Mit dem 
verbleibenden Fnrbauszug können, um eine kräftigere Endlösung zu bekommen, 
weitere Dreifachfilter übergossen und kurz abgespült werden. Sämtliche an-
gefärbten Filterpapiere werden zerkleinert und in 100 ml - bei sehr viel 
Filterpapier evtl. 125 ml - 70%igem Methanol + 5 bis 5,3 ml 5~igem Ammoniak 
auf dem Wasserbad möglichst schnell herausgelöst und in einen Scheidetrich-
ter hineinfiltriert. Nach Abkühlen wird 3 mal mit Petroläther ausgeschüt-
telt. Die Farblösung wird in einer Abdampfschale aus Glas (ß 12 cm) auf 
dem Wasserbad bis auf etwa 1 ml eingedampft. Das l{onzentrat wird mittels 
einer Kapillare nach und nach auf das Papier aufgetropft. Jeder Tropfen 
muß einzeln eintrocknen. 
Apparat: lI'eckgläser mit einem Inhalt von etwa 2 I 
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Papier: Schleicher & Schüll Nr. 2043 b Mgl 
Fließmittel: 2,0 g tertiäres Natriumcitrat in 100 ml 5~iiem Ammoniak 
gelöst 
Flüssigkeitsmenge zur Baumsättigung: 25 ml 
" " 
als Fließmittel 25 ml 
Sättigungszeit: mindestens 4-6 Stunden 
Laufzeit: 2-3 Stunden. 
Es empfiehlt sich, stets eine Lösung bekannter Vergleichsfarbstoffe 
mitlaufen zu lassen. 
Es ist wichtig, daß die gesamte Bestimmung so rasch wie möglich durchge-
führt wird. Eine zu lange Einwirkung des Methanols verändert nach unseren 
Erfahrungen oft die Farbe. 
Der Einfachheit halber folgt die gegenüber der früheren Arbeit (1) unver-
änderte, aber von der vorstehenden Beschreibung etwas abweichende Arbeit.-
vorschrift für Kaviarerzeugniss'e: 
50 g (Windestmenge 25 g) Kaviar werden mit 50 ml Methanol (70~ig), der , 
einige Tropfen Speiseöl enthält, versetzt, während 20 ,Min. häufig verführt 
und danach auf ein dreifaches Rundfilter ~Schleicher ~ Schüll Nr. 58~, 
18,5 cm ~) gegeben. Der Kaviar verbleibt etwa 1/2 Stunde auf den Filtern, 
bis diese den Farbstoff gut angenommen haben. Die Filter werden vom Kaviar 
befreit (Kaviar und Filtrat werden für eventuelle Fälle zunächst aufgehoben) 
und einzeln unter fließendem Wasser gut abgespült. 
Die Farbe bleibt hierbei gut erhalten, denn das zugesetzte Öl bildet einen 
Fettfilm, der die Farbe schützt, das Auswaschen der störenden Substanzen 
aber ermöglicht. Die ausgewaschenen Filter werden in zerkleinerter Form in 
einem 200 ml-Erlenmeyer mit ca 50 ml Methanol (70~ig) versetzt und die Farbe 
auf dem Wasserbad möglichst schnell (5-10 Min.) herausgelöst. Die Lösung wird 
in einen sauberen Erlenmeyer abgegossen, mit 20-30 ml Wasser ver'setzt, in 
einen Scheidetrichter hineinfiltriert und nach Abkühlung mindestens viermal 
mit Petroläther geschüttelt. 
Weitere Verarbeitung siehe oben unter Seelachserzeugnisse. 2,0 g tertiäres 
Natriumci trat hab en sich in 100 ml 25 Vol ~igem Methanol als Fließmi·ttel 
allerdings in manchen Fällen besser bewährt als in 100 ml 5~igem Ammoniak. 
Beim Nachweis von künstlichen Farbstoffen in tiefgefrorenen Seelachserzeug-
niss.en, Lachspasten, Krabben-Erzeugnissen und Krebssuppen wird nach der Ar-
beitsvorschrift für Seelachserzeugnisse gearbeitet. 
(1) Wünsche, G. und J . Burmester': Über den Nachweis von Farbstoffen in 
Fischerzeugnissen. 
Informationen für die Fischwirtschaft ~, 156-157, 1962. 
G. Wünsche und J. Burmester 
Institut für Biochemie und Technologie 
Hamburg 


Beitrag zur Isolierung und Identifizierung von künstlichen Farbstoffen in Fischerzeugnissen

http://aquaticcommons.org/7732/1/INFN14_1_48-49_bf.pdf

Beitrag zur Isolierung und Identifizierung von künstlichen Farbstoffen in Fischerzeugnissen

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