Lagas, P.

Leeuwen, A., van

Dutch

Wageningen Yield 

~L 
L 
IS 
PROEFSTATION VOOR TUINBOUW ONDER GLAS TE NAALDWIJK 
De spectrofotometrische sulfaatbepaling als mogelijke 
oorzaak van een onjuiste ionenbalans 
door: P. Lagas en A. van Leeuwen 
Naaldwijk, 20 december 1983 Intern verslag nr. 57 
De spectrofotometrische sulfaatbepaling als mogelijke oorzaak van een 
onjuiste ionenbalans 
1. Inleiding 
Na automatisering en uitbreiding van het bepalingspakket van het 
routineonderzoek bleek de ionenbalans meestal niet juist te zijn. 
De anionensom was lager dan de kationensom. De dagelijkse meting 
van een standaardmonster wees erop dat de sulfaatbepaling mogelijk 
te lage waarden gaf. 
Naar aanleiding hiervan werd onderzoek verricht naar de betrouwbaar­
heid van de spectrofotometrische sulfaatbepaling op de autoanalyser 
zoals deze door het routinelaboratorium gebruikt wordt. 
2. De spectrofotometrische sulfaatbepaling 
2.1. Principe: 
Het monster wordt in het systeem verdund met een overmaat 
bariumchloride-oplossing, waarbij het sulfaat met barium reageert 
tot bariumsulfaat, 
De overmaat barium dialyseert tegen een indicator-oplossing van 
Sulfanaso III, waardoor de kleurintensiteit van deze indicator 
afneemt. De kleurafname is een maat voor de concentratie van het 
aanwezige sulfaat. 
2.2. Flowschema sulfaatbepaling met behulp van de continuous-flow-
autoanalyser 
Ba2+ + SO2 4 BaSO^j 1 (wit) 
pomp 
air 
kleurreaqens 
40 n 
660 r 
air dialyse 
sample 
waste 
waste 
- 2 -
3. Onderzoek 
Van een aantal monsters werd het sulfaat bepaald op het routine-
laboratorium volgens de spectrofotometrische methode. De uitslagen 
hiervan werden vergeleken met uitslagen gemeten op het research-
labor atorium. 
De methode van bepalen op het researchlaboratorium is gelijk aan die 
van het routinelaboratorium. Het enige verschil is, dat de monster-
opzuigtijd op het researchlaboratorium 45 seconden is en op het 
routinelaboratorium 30 seconden. 
Naar aanleiding van de resultaten van het onderzoek lijkt de spectro­
fotometr ische sulfaatbepaling goede resultaten op te leveren, afgaande 
op de gevonden ionenbalans bij een monsteropzuigtijd van 45 seconden. 
Echter vanwege het grote monsteraanbod is het voor het routinelabora­
torium niet mogelijk over te gaan van 30 naar 45 seconden. De resultaten 
van het onderzoek zijn opgenomen in bijlage 1. In tabel 1 zijn de 
gemiddelde waarden gegeven. 
Tabel 1: Vergelijking sulfaatanalyses routinelaboratorium en 
researchlaboratorium volgens de spectrofotometrische 
methode 
Aantal gemeten x SO^ (mmol) x kationen- x anionensom 
monsters routine research som routine research 
22 3.9 4.5 21.3 19.5 20.9 
Uit tabel 1 blijkt, dat de sulfaatbepaling van het routinelabora­
torium lagere waarden oplevert ( ± 15%) dan die van het researchlabo-
ratorium. Voorts is te zien dat met de analyseresultaten van het 
researchlaboratorium een goed kloppende ionenbalans te verkrijgen is. 
4. Conclusie 
De huidige spectrofotometrische sulfaatbepaling op de autoanalyser 
zoals gebruikt door het routinelaboratorium, kan worden aangewezen 
als een oorzaak van de slecht kloppende ionenbalans. Verder onderzoek 
zal noodzakelijk zijn naar aanpassing of verandering van de bepalings­
methodiek. 
5. Samenvatting 
Naar aanleiding van de slecht kloppende ionenbalans in grond-, 
water-, en substraatmonsters werd op het routinelaboratorium de 
betrouwbaarheid van de sulfaatbepaling onderzocht . Gebleken is, dat 
de sulfaatbepaling in de huidige vorm niet voldoet. 
PL/AvL/WL/8 3/A 
Bijlage 1: Vergelijking sulfaatanalyses routinelaboratorium 
en researchlaboratorium 
Nr. SO4 mmol SO 4 mmol som kationen • som anionen som anionen 
routine research routine research 
25262 3.6 4.2 18.2 16.1 17.3 
273 12.8 20.4 56.2 40.7 55.9 
302 4.9 5.8 17.8 15.3 17.1 
305 0.2 0.6 3.0 2.2 3.0 
523 4.9 5.6 18.5 16.4 17.8 
524 6.1 6.9 18.9 16.5 18.1 
528 4.8 5.4 17.8 15.6 16.7 
540 1.1 1.1 7.3 6.2 6.2 
605 4.8 5.5 19.7 17.3 18.8 
635 5.2 6.0 14.8 13.2 14.7 
59777 3.8 4.1 26.3 25.9 26.6 
787 1.2 1.2 13.3 12.8 12.8 
811 3.6 3.8 20.0 19.6 20.0 
813 2.6 2.5 21.2 21.7 21.5 
814 2.6 2.6 20.3 21.0 21.0 
815 1.9 1.6 17.6 18.2 17.6 
868 4.9 5.4 34.7 35.0 36.1 
869 2.5 2.8 21.0 19.7 20.3 
870 2.7 3.5 28.8 24.6 26.2 
871 3.1 3.4 21.1 20.2 20.8 
872 4.9 6.2 36.6 34.7 37.3 
873 1.5 1.4 16.5 16.0 15.8 


De spectrofotometrische sulfaatbepaling als mogelijke oorzaak van een onjuiste ionenbalans

http://library.wur.nl/WebQuery/wurpubs/fulltext/423637

De spectrofotometrische sulfaatbepaling als mogelijke oorzaak van een onjuiste ionenbalans

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Wageningen Yield