Penelitian pengolahan monasit terdahulu telah memperoleh tahapan-tahapan proses sampai dihasilkannya produk RE(OH)3 dengan rekoveri sebesar ± 62%, dan diperoleh produk samping berupa campuran Thorium (Th) dan Uranium (U). Untuk dapat dimanfaatkan lebih lanjut, perlu dilakukan penelitian untuk memisahkan Th dari U. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi optimal pemisahan Th dari U pada monasit menggunakan metode pengendapan dengan reagen H2SO4. Tahapan proses dalam penelitian ini terdiri dari penggerusan monasit, dekomposisi, pelarutan parsial, pelarutan total, dan pengendapan Th dengan H2SO4. Larutan umpan yang digunakan untuk pengendapan berasal dari pelarutan total dengan 2 (dua) reagen berbeda, yaitu H2SO4 dan HCl. Parameter penelitian meliputi konsumsi reagen pengendap (H2SO4) dan waktu pengendapan. Hasil optimal rekoveri pengendapan pada larutan umpan sulfat yaituTh sebesar 96,99% dan U 18,26% dengan konsumsi H2SO4 20 ml dan waktu pengendapan 30 menit. Hasil optimal rekoveri pengendapan pada larutan umpan klorida yaituTh sebesar 98,05% dan U 25,03% dengan konsumsi H2SO4 20 ml dan waktu pengendapan 20 menit. Previous researches have obtained the monazite processing stages and resulting RE(OH)3 as a product with ± 62% of recovery, and the by products obtained in the form of a compound of thorium (Th) and Uranium (U). For further utilization, studies of U and Th separation is needed. This research is aimed to determine the optimal conditions for the separation of Th from U in monazite using the precipitation method with H2SO4 as a reagent. Stages of the process in this research consisted of grinding, decomposition, partial dissolution, total dissolution, and precipitation of Th with H2SO4. Feed solution used for precipitation is obtained from total dissolution stage with 2 different reagents are H2SO4 and HCl. Parameters of the research include the precipitating reagent (H2SO4) consumption and precipitation time. Optimal recovery results in the precipitation of sulfate feed solution are Th = 96.99% and U = 18.26% with 20 ml of H2SO4 consumption and 30 minutes of precipitation time. Optimal recovery results in the precipitation of chloride feed solution are 98.05% andU 25.03% with 20 ml of H2SO4 consumption and 30 minutes of precipitation time