Durch eine selektive Bedampfung von Kontaktbauteilen kann der Edelmetallverbrauch gesenkt werden.
Das Molekularstrahlverfahren wird bezüglich seiner Eignung zur selektiven Beschichtung
untersucht. Die wichtigsten Quellenparameter (Verdampfungsrate dN/dt und Halbwertsbreite H) werden
abgeschätzt und mit der experimentell ermittelten Schichtdickenverteilung verglichen

Hecht, Günther

Kupfer, Hartmut

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       Hartmut Kupfer / Günther Hecht   Selektive Bedampfung mittels Molekularstrahlen  Wissenschaftliche Zeitschrift der TH Karl-Marx-Stadt. –  22 (1980) 7, S. 687 - 693            MONARCH – Dokument http://archiv.tu-chemnitz.de/ HAR'l'M UT KU PFEl~ /GÜNTER HECHT Selektive Bedampfung mittels Molekularstrahlen Durch eine selektive B edampJung von K onlaktbauteilen kann der Edelmetallverbrauch gesenkt wer· den. Da.s .AloleJ..:lllarslrahlverjllhren wird bezüglich seiner E ignung zur selektiven B e8Chichtung untersucht . Die u'ichliysten Quellenparameter ( Verdampfunflsrate N ' und I1a,lbwertsbreite ll) wer· den nbyeschiilzl und mit der experimentell ermittelten Schiclttdickenverteilung verglichen . 1. Einleitung Zahlre iche Bauteile der Elektrotecllnik und der Elektronik, insbesondere Kontakt-bauelemente ,-md Steck verbinder J tragen Oberfläch enveredelungen , die auf Edel. metallschichtcn basiere n . Die steigenden Preise und die nachlassende Verfügbarkeit dieser :l\1ateria lien zwingen den H ersteller dazu , den ~pcz ifischen Edelmeta llverbrauch pro Bauteil zu senken . Dabei gewinnt vor allem w e selekt ive Beschichtung zuneh-mend a n Bedeutung) bei der nur dort eine Obel'fläch ellveredelung aufgebracht wird, wo s ie funktionell erforderlich ist. Da die Vakuumbeschich tungsverfahren in den letzten Ja]nen eine starke Entwick-lung erfahren haben und zum Teil sehr effektiv arbeiten , ist zu prüfen , inwieweit sie die herkömm lichen BeschichtungsverfaJu-en ersetzen können. Im Vordergrund steht dabei die ökonomische Abscheidung von Schichten mit verbesserten Eigenschaften) die eine Edelmetal leinsparung ermöglicJlen. Die Beda mpfung, die Zel'stäubung und das Ionenplattieren erlauben uns eine groß-flächige Beschichtung. Der Einsatz von. entsprechenden Abschirmblenden erfordert einen a ufwendigen Rückgewinnungsprozeß . Die Edelmetallmenge auf den funk-tionellen Oberflächen ist im Vergleich zur gesamten verdampften Metallmenge sehr gering. Einen Ausweg bieten die Molekularstrahlquellen , die eine ausgeprägte R icht -charakterist ik besitzen und oinen geringen Edolmetalleinsatz pro Verdampfungs-zykJus gewährleisten . Im folgenden soll ihre Eignung zur' selektiven Beschichtung geprüft werden . Im Vordergrund standen be i ersten Experimenten Fragen der Dimensionicl'ung der Quellen im Zusalmnen]lang mit Mo~ungen der Aqscheideraten und der R icht-charakteristik. Daneben erfolgt ein Vel'g lcich mi t theoretisch ermittelten Werten. 2. Theoretische Abschätzung der Quellenparameter Betrach tet man w e Gass trömung durch ein Rohr in einer Anordnwlg entsprechend Bild 1, so lassen sich zwei Druck bel'eiche unterscheiden in Abhängigkeit davon , ob die mittleren freien Weglängen I der Atome beim Druck p ~ p , (T ) größer oder kleiner a ls der Durchmesser de:.- Kana ls sind [1]. Bei Kundsenzellen ist der Druck p = P. durch die Temperatur T des Verdampfung~gutes festgelegt. Ps ist der Sättigungs-dampfdruck. Bild 1 Gasströmung durch ein Rohr Die Grenze zwiscJlOn den Bereichen lii.ßt sich unter Berück~ichtigung der mittleren freien Weglüngc k'l' l ~---­p n: a 2 • [12 und der Bedingung l = 2R mit (I ) kT 1" ~ 2 R n ;;;-j!2 (2) berechnen. n a2 i~t der ga~kinetisehe Wirkungsquerschnitt dcr Atome bzw. der Moleküle. a kann zwischen 0,2 nm und 0,5 nrn schwanken. Im Druckbereich plp* < I kann man die Strömung N durch ein Rohr nach 1 N ~ W· n R'· p. (2 7tm,kl') - , (3) berechnen und crJlält RO die totale Emissionsrate des Kanals. 'Ini iRt die Masse eines Gaspartikels. W ist dcr sogenannte Clausingfaktor [2,3 , 4), der die Wahrscheinlich-keit dafür ausdrückt , daß ein Teilchen, das auf der Seite 1 in das Rohr eintritt, in den Behälter 2 gelangt [5, 11). W hängt von den geometrischen Abmessungen des Rohres ab. Für einen kreisförmigen Querschnitt erhält man boi sehr kurzen Rohren (LJ2R < I) [7) 1 L JV ~ I + 21/ und für sehr lange Rohre (L/2R > 1) [7) 1 3 ( L ) W ~ I+4 1 + 2 1/ . (4) (5) Neben der totalen Emissionsrate ist für die Molekularstrahlanordnungen die Winkel-verteilung der den Ausgang des Kanals verlassenden Teilchen charakteristisch. Im Bereich der Molekularströmung erfolgt am Kanalausgallg eine Strahlformung in RichtWlg der Rohrachse, die von Clausing erstmals beschrieben wurde. Hierzu liegen in der Literatur umfangreiche theoretische Arbeiten [1- 10] und einige experimentelle Ergebnisse [1, 3,11,12) vor. In den Berechnungen zu den Winkelverteilungen 1 = I (tJ) und den Durchlaufwahr-scheinlicJlkeiten werden verschiedene Ansätze für die Dichtevcrteilung der Teilchen im Rohr Wld für die Teilchendichte n" am Ausgang des RohreF< berücksichtigt. Da-neben muß beachtet werden, daß im Bercich l > L ausschließlich die Stöße der Gas-• • partikel mit den Kanalwänden die Strahlformung bestimmen , während bei 2 R < l < L zunehulCnd molekulare Stöße im Rohr an Einfluß gewinnen und die Winkel-vertei lung verändern [1]. ]<'ü ,' das Gebiet der fre ien Molekularströmung (I > L) gibt Bild 2 [71 die Winkelver'-tei lung der normierten Intensitäten In (8) für verschiedene L j2 R-VerhältniRsc wieder. l?ül' L ----7 0 erhält man die bekannte Kosillusverteilung [3] einer Effusion aus einom dÜlillwandigen Loch. Der Winkel B = 0 entspricht der Rohl'achsc. 10 Q8 .7norm Cv) a6 q2 t IZR -1O 1 Q" 5 ---,---20" 2 0 -I ,----r W" 50" 80" Bild 2 Winkelvcrteilullg für aus dem Rohr austretende Teilchen Die Gleichungen zur Berechnung der Winkclvcl'teilung im Druckbereich bei 21l < I < L werden von Zugenmaier und Giordmaine et. a l. angegeben [13, 14]. Ihre Ergebnisse sowie die anderer Autoren werden von O leander et. a . [1] kritisch disku-tiert. Hier wird auch die endliche Ausdehnung der Rohraustrittsöffnung berück-sichtigt, die zu einer Korrektur der Winkelverteilung führt . Gehen die Berechnungen von einer punktförmigon Quelle aus [7] , so gelten die entsprechenden Gleichungen nur für gl'Oße Abstände a des Substrates von der Quelle. Weiterhin können Diffusionserscheinungen auf der Rohrinnenfläche und gerichtete Streuantei le [2--4, 7- 12, 15, 16] dic Winkelvortcilung der Strah l intensität beein-flusseH. Eine handliche Aufbereitung der :Fol'meln für die Winkelabhängigkeit der Intensi-täten liegt von Lucas [171 für den Bereich 2R < I< L vor, der auch zugeschnittene Größengleichungen für die Optimierung VOll Kapillarabmessungen angibt. Seine Be-rechnungen basieren auf der Arbeit Zugenmaiers [13]. Sie werden zum Vergleich mit den experimentell ermittelten Daten in diesel' Arbeit herangezogen. 3. Experimentelle Technik Die Bedampfungsexperimente erfolgten im Druckbereich von 6,7· ]0 - 4 Pa bis 1,3·10- ' Pa. Im Rezipienten befand sich neben der Molekularstrah lque lle, der Sub-strathalterung, den Ausheiz- und Temperaturmeßeinrichtungen eine elektromagne-tisch gesteuerte Blende zur exakten Einstellung der Bedampfungszeit . Der Aufbau der Molekularstrahlquelle ist schematisch in Bild 3 dargestellt. Ein Graphitöfchen ist von einer Heizwendel aus Wolframdraht und von Tantal-abschirmblechen umgeben. Es nimmt das Verdampfungsgut auf und besitzt eine kanalartige Öffnung, durch die der Metalldampfstrahl em ittiert wird. Ein Thermo-element im Grundkörper der Quelle diente der Temperaturmessung. 4 5 I . 'I 1 Deckel mll Eml55fonskonol 2 Ofengrundkdrper 3 Verdompfungsgut (Ag) 4 Helzwc.ndel 5 Gehause aU5 Tantal 6 ThE (ur Regelung 7 ThE (ur l1e55ung Bild 3 Schcnut dcr' Molekularstrahl quelle Als Substrate kamen polierte Glassubstrate zum Einsatz. Die darauf abgeschiedenen Metal1fiJme genügten den Anforderungen an eine exakte interferenzmikroskopische Schichtdickenmessung an einer Stufe in der Schicht [18]. In den Versuchen wurde Silber verdampft . 4. Meßergebnisse Die vorliegenden E l'gebnisse beruhen auf Versuchsserien, die das Ziel hatten, Ab-scheideraten zu erreichen, wie sie für industrielle Anwendungen in Frage kommen. Hier ist bei hohen Raten (1·,·2 ~lm/min) eine gute Richtwirkung des Emissions-kanales notwendig. Die Parameter, die auf die genannten Quelleneigenschaften Einfluß nehmen, sind - der Druck p und die Temperatur T im Graphitofen - der Durchmesser 2R und die Länge L der Kapillare und - der Abstand a zwischen Quelle und Substrat. Für die ersten Versuche wurden Emissionskanäle mit einer Länge von 1,5 cm und einem Durchmesser von 0,075 cm und 0,1 cm eingesetzt. Der Abstand a betrug bei a llen Versuchen 1,0 cm . Der Parameter ']', der auch den Druck p bestimmt, wu rde so gewählt (950· .. 13OO °C), daß vorwiegend I ;,; 2R galt. Die kritische Druckgrenzc p* wird für 2R ~ 0,075 cm bei 'l' ~ 1267°C erreicht. Ist I ~ 2R, so sind die Gleichungen für die Molekularströmung nicht mehr gültig. Es gewinnen Effekte an Einfluß, die einer viskosen Strömung zugeordnet werden können. Das Bild 4 zeigt, wie sich die Schichtdickenverteilung in Abhängigkeit von Druck p bzw. von T ändert. Ergänzend ist in Bild 5 die Abhängigkeit der Massenverteilung vom Parameter T dargesteHt. Die Kurven geben an, wieviel Prozent der Gesamt-schichtmasse sich innerhalb des Radius r auf dem Substrat befinden. Die Diagramme weisen darauf hin, daß bei niedrigen Temperaturen ein gutes Richtvermögen des 0,75 0,5 1: T-1000°C 2: T -7050oC 3 : T - 1100°C 'f. : T -1150°C S' T -1250oC 0,25 1LI-,,-,-,,~ __ ~~~~~,-~~~~~ ___ 1 2 Bild 4 Die Schichtdickenverteilung sm Substratort als Funktion der Quollentempcratur T: 2R ~ O,075cm 2 3 • .5 , 6 78310111213 r mm ----Bild 5 Prozentualer Anteil der Schichtma.sse m an der Gesa.mtschichtmasBe als Funktion von r Emissionska na les zu erwarten i ~t . Nahezu 70 % dcr verdampften Ma.sse kondensieren in einem Bereich von 4 mm Durchmesser. Betrachtet man die e ... lielten maximalen Verdampfungsraten , so cl'wei ~t ~ich nur dor obere Temperaturbereich a ls geeignet, die gewünschten Werte von 1 · . · 2 J-lm /min zu erreichen . Eine relativ geri nge Strahlformung ist dann die Folge. TI'Otzdem konden· siert auch im ungünstigsten Fa ll das gesamte emittierte Meta ll in einem relativ engen Substratbereich von etwa. 30 mm Dtuchmesser . Etwas gÜll."tigere Ergebnis."e erhäl t man mit der K apillare von 0 .1 em Durchmesser (s iehe Tabelle 1). Besonders im oberen Tem pcraturooreich wird bei etwa g leicher Schichtdickenvcrtci lung eine mehrfache Wachstumsrate c"'L: ic lt . Ta.belle 1 Die Ergebnisse zweie r Versnchsseri cn 'l'r e I rn\ftx / /J IGrnd I Tmax/ H/GI'I.~d N /S-l nms- I nms- I H"cr/ Grud gemessene 'Werte I berechnete Werte I 2 R = 0, 1 cm 2 R = 0,075 cm 950 0,62 28,3 0,36 13,4 1,9· J014 5,1 '1013 4 ,99 1000 1,06 26,7 0,40 16,2 2,9' 1014 1,5 ' 1014 5,38 1050 1,57 27,3 0,85 20, 1 1,3 ' 1013 3,7 ' 10 14 6,35 11 00 3,40 36,8 1,42 22,9 3,6' lOu 9,6· 1014 9,20 )150 6,28 33,7 3,00 32,1 1,3' l()16 2,4' lOu 13,70 1200 8,50 47,3 4,11 36,5 2,0 ' 1 ()l6 4,6' 10ll, 17,45 1250 13,56 44,8 I 5,22 45,3 3,7 ' 1016 6,8' 101 $ 21,20 1300 11,78 44, 1 8,4' 1016 1,8' 1011 40,00 Die Tabelle 1 ermöglicht noch einen besseren Vergleich mit der Theorie. iher (dic totale Emissiollsrate) wurde nach (3) unter Berücksichtigung VOll (7) ermittelt. H lJer findet man .nhand der l'onßel (5) a us [17 J d H ~ HI1· L (6) H 1/ ist in [17] tabelliert . Dabei ist festzustellen , daß eine 3,5· . ·5,5faehe Gesamtemissionsratc gegcnüber dem nach (3) errechneten Wert e l"L:ielt wurde. Auch die gemessenen Ha lbwertsbreitcn s ind größer a ls die theoretischen Werte. Die Ergebnisse führen zu dem Schluß, daß bei dem gewäh lten Quellenaufbau die gemessene Temperatur nicht mit der wahren Te mpera. t ur des flüssigen Metalls übereinstimmt. E s wurde ein zu niedriger Wert gemessen. Vergleicht man. die bercchneten Halbwert."breiten mit den gemessenen , die zur glei-chen totalen Emissiollsratc gehören, so findet man eine gute überein~till1mung von Theorie und Experiment. Weiterhin ist in (6) nicht berücksichtigt, daß der Emissionska nal eine endliche Qucr. schnittsßäche hat wld nicht von einem Punkt aus emittiert. 5. Zusammenfassung "Vie die bisherigen Ergebni~se erster Verl'$uche zeigen , sind an der Molekularstnthl· quelle Vcrällderwlgen mi t dem Ziel vurzwlchmell, eine be8~ere Temperaturkontrolle des Verdampfungsgutes und eine homogenerc Temperaturverteilung in der Quelle zu c lTciehen. We iterführende Experimente werden sich neben der Erhöhung der Ab· ficheideraten einer Ver besserung der Richtcha raktcl'istik widmen . Die eigenen Daten und die aus der Literatur weisen hiert.u auf die Anwendung von Vielkana l·Molekula r'. strahlquellen hin . :Mehrcre dünne K anäle einer Quelle werden 7.weckmäßiger"'cisc a uf einen Punkt fokussiert. Aus den bisherigen Untersuchungen ergibt sich , daß das Verfahren für eine :ielcktivc Edelmetall beschichtung geeignet ist. Relativ kleine Blenden a u)'; Glas oder Quart.. g las hinter den Subst raten fangen nicht benötigtes Edelmetall auf. Fortführend müssen g leichfalls d ie Schichte igenschaften unte~ucht lUld gegebenen. falls dureh eine Variation des Verfahrells gez ielt verändert werden . Liler'alur [ I] J I.I.nes.lt. H.; Olnndcr. D. R . ; lind K rüger, V. H .: "Molcculn,I'·Bcam Sources F,~brica,ted from Multichnnne l Arl'nys. 1. Angular Distributions /.tnd Pe,~king Factors". J. 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Selektive Bedampfung mittels Molekularstrahlen

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