Ultraviolet-visible spectrophotometry can be used for determination of organochlorin in turmeric rhizome. This method is based on its complex formation between iron (III) dan thiocyanate ions and the absorption was monitored at 455.5 nm. The aim of this research is to know the validity of UV-Vis spectyrophotometry methods to determinate in turmeric rhizome.
The result of analysis was mean organochlorin content in turmeric rhizome is 461.3 ppm. Result of validation analysis standard deviation (SD), coefficient variation (CV) and correctness of appliance at precesion test appliance are 2.4835.10-3, 0.778% and 99.9922% respectively. Method accuration test are recovery and systematically error are 108.984% and 8.984% respectively. For linearity test the equation of standard curve linear regression y=0.00345x + 0.127. Limit detection and limit quantitation are 21.565 ppm and 71.884 ppm respectively.

Keywords: organochlorin, turmeric rhizome, spektrophotometry UV-Vis

Hartanti, D. (Dwi)

Mulyono, A. (Agus)

Rahayu, W. S. (Wiranti)

Abstrak

Metode spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan untuk menetapkan kadar organoklorin dalam rimpang kunyit. Metode ini dididasarkan pada pembentukan kompleks antara merkuri ion (II) tiosianat dan besi (III) dan diamati absorbansinya pada panjang gelombang 455,5 nm. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui penetapan kadar organoklorin dalam rimpang kunyit dan validasi metode analisis spektrofotometri UV-Vis.
Dari hasil penelitian didapatkan kadar rata-rata organoklorin sebesar 461,3 ppm. Hasil validasi metode analisis yang dilakukan didapatkan harga standar deviasi (SD), koefisien variasi, dan ketelitian alat pada uji presisi alat masing-masing sebesar 2,4835.10-3, 0,778% dan 99,922%. Harga persen perolehan kembali (recovery) rata-rata dan kesalahan sistematik masing-masing sebesar 109,662% dan 9,662%. Sedangkan pada uji linearitas didapatkan persamaan kurva baku y= 0,00345x + 0,127 dengan nilai r adalah 0,9855. Limit deteksi dan kuantitasi diperoleh harga sebesar 21,565 ppm dan 71,884 ppm.

Kata kunci: organoklorin, rimpang kunyit, spektrofotometri UV-Vis


Abstract

Ultraviolet-visible spectrophotometry can be used for determination of organochlorin in turmeric rhizome. This method is based on its complex formation between iron (III) dan thiocyanate ions and the absorption was monitored at 455.5 nm. The aim of this research is to know the validity of UV-Vis spectyrophotometry methods to determinate in turmeric rhizome.
The result of analysis was mean organochlorin content in turmeric rhizome is 461.3 ppm. Result of validation analysis standard deviation (SD), coefficient variation (CV) and correctness of appliance at precesion test appliance are 2.4835.10-3, 0.778% and 99.9922% respectively. Method accuration test are recovery and systematically error are 108.984% and 8.984% respectively. For linearity test the equation of standard curve linear regression y=0.00345x + 0.127. Limit detection and limit quantitation are 21.565 ppm and 71.884 ppm respectively.

Keywords: organochlorin, turmeric rhizome, spektrophotometry UV-Vis

Rahayu, Wiranti sri

Hartanti, Dwi

Mulyono, Agus

Jurnal Online Universitas Muhammadiyah Purwokerto

PHARMACY, Vol.06 No. 01 April 2009                                                               ISSN 1693-3591         69    ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOKLORIN PADA RIMPANG KUNYIT (Curcuma domestica) SECARA M SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET VISIBEL  Wiranti Sri Rahayu, Dwi Hartanti, Agus Mulyono  Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto Jl Raya Dukuhwaluh PO BOX 202 Kembaran Purwokerto 53182 Telp. 0281 636751  Abstrak  Metode spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan untuk menetapkan kadar organoklorin dalam rimpang kunyit. Metode ini dididasarkan pada pembentukan kompleks antara merkuri ion (II) tiosianat dan besi (III) dan diamati absorbansinya pada panjang gelombang 455,5 nm. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui penetapan kadar organoklorin dalam rimpang kunyit dan validasi metode analisis spektrofotometri UV-Vis. Dari hasil penelitian didapatkan kadar rata-rata organoklorin sebesar 461,3 ppm. Hasil validasi metode analisis yang dilakukan didapatkan harga standar deviasi (SD), koefisien variasi, dan ketelitian alat pada uji presisi alat masing-masing sebesar 2,4835.10-3, 0,778% dan 99,922%. Harga persen perolehan kembali (recovery) rata-rata dan kesalahan sistematik masing-masing sebesar 109,662% dan 9,662%. Sedangkan pada uji linearitas didapatkan persamaan kurva baku y= 0,00345x + 0,127 dengan nilai r adalah 0,9855. Limit deteksi dan kuantitasi diperoleh harga sebesar 21,565 ppm dan 71,884 ppm.  Kata kunci: organoklorin, rimpang kunyit, spektrofotometri UV-Vis   Abstract  Ultraviolet-visible spectrophotometry can be used for determination of organochlorin in turmeric rhizome. This method is based on its complex formation between iron (III) dan thiocyanate ions and the absorption was monitored at 455.5 nm. The aim of this research is to know the validity of UV-Vis spectyrophotometry methods to determinate in turmeric rhizome. The result of analysis was mean organochlorin content in turmeric rhizome is 461.3 ppm. Result of validation analysis standard deviation (SD), coefficient variation (CV) and correctness of appliance at precesion test appliance are 2.4835.10-3, 0.778% and 99.9922% respectively. Method accuration test are recovery and systematically error are 108.984% and 8.984% respectively. For linearity test the equation of standard curve linear regression y=0.00345x + 0.127. Limit detection and limit quantitation are 21.565 ppm and 71.884 ppm respectively.  Keywords: organochlorin, turmeric rhizome, spektrophotometry UV-Vis.     PHARMACY, Vol.06 No. 01 April 2009                                                               ISSN 1693-3591         70    Pendahuluan Rimpang kunyit (Curcuma domestica Val.) merupakan salah satu tanaman temu-temuan asli Indonesia yang banyak dimanfaatkan sebagai obat, bumbu dapur, dan pewarna alamiah. Rimpang kunyit atau lebih dikenal dengan nama kunir, koneng, atau koneng temen (Jawa) (Depkes RI, 1979) dapat ditanam dengan system pola tumpangsari dan tumbuh baik pada ketinggian tempat 240-1200 m diatas permukaan laut (dpl) dengan curah hujan 2000-4000 ml/tahun (Rahardjo dan Rostiana, 2005). Untuk meningkatkan produksi kunyit biasanya petani menggunakan pestisida yang dapat mengendalikan hama, penyakit dan gulma namun pemberian pestisida juga dapat menimbulkan dampak negative terhadap lingkungan pertanian dan kesehatan manusia karena dampak penerapannya, ternyata tidak semua pestisida mengenai sasaran dan akan terjadi akumulasi residu pestisida tersebut mengakibatkan pencemaran lahan pertanian. Apabila masuk ke dalam rantai makanan, sifat beracun bahan pestisida dapat menimbulkan berbagai penyakit seperti kanker, mutasi, bayi lahir cacat, CAIDS (Chemically Acquired Deficiency Syndrom) dan sebagainya (Sa’id, 1994). Pestisida berdasarkan ketahanannya di lingkungan, dapat dikelompokkan atas dua golongan yaitu yang resisten dimana meninggalkan pengaruh terhadap lingkungan dan yang kurang resisten. Pestisida yang termasuk organoklorin termasuk pestisida yang resisten pada lingkungan dan meninggalkan residu yang terlalu lama dan terakumulasi dalam jaringan rantai makanan, contohnya DDT, cyclodienes, hexachlorocyclohexana, endrin. Pestisida kelompok organofosfat adalah pestisida yang mempunyai pengaruh efektif sesaat saja dan cepat terdegradasi dalam tanah, contohnya disulfoton, parathion, diazinon, azodrin, gophacide, dan lain-lain (Sudarmo, 1991). Pestisida yang bersifat resisten mempunyai resiko keracunan lebih besar daripada yang tidak resisten, oleh karena itu perlu dilakukan identifikasi residu pestisida organoklorin yang terdapat pada rimpang kunyit dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Metode Bahan dan Alat Bahan yang digunakan adalah merkuri (II) tiosianat (pa, Merck), merkuri (II) PHARMACY, Vol.06 No. 01 April 2009                                                               ISSN 1693-3591         71    klorida (pa; Merck), besi (III) nitrat (pa;Merck), asam nitrat 70% (pa; Merck), asetonitril (pa; Merck), aquabidest (Otsuka), asam klorida (pa; Merck). Sampel yang digunakan adalah rimpang kunyit dari pasar Ajibarang. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer UV-Vis merek Shimadzu, alat-alat gelas, neraca analitik Shimadzu AY 220, kertas saring whatman berpori 0,45 µm.  Prosedur penelitian Pembuatan pereaksi Pereaksi yang digunakan adalah campuran larutan antara merkuri (II) tiosianat 0,2 mmol/100 mL, merkuri (II) klorida 0,08 mmol/100 mL, besi (II) nitrat 2 mmol/100 mL. Penentuan panjang gelombang maksimum Dari larutan NaCl yang konsentrasinya 60 ppm diambil 0,1 mL dan ditambahkan dengan 10 mL larutan pereaksi. Campurkan dan dipanaskan pada suhu 37°C selama 5 menit. kemudian dibaca absorbansinya pada 360-550 nm. Operating time Dari seri larutan standar dengan konsentrasi 40 ppm diambil 0,1 mL dan ditambahkan dengan 10 mL larutan pereaksi. Campurkan dan dipanaskan pada suhu 37°C selama 5 menit. kemudian dibaca absorbansinya pada menit ke 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 dan 10 menit pada panjang gelombang maksimum.  Pembuatan kurva baku Dari seri konsentrasi larutan standar yaitu 20, 40, 60, 80, 100 dan 120 ppm diambil 0,1 mL dan ditambahkan dengan 10 mL larutan pereaksi. Campurkan dan dipanaskan pada suhu 37°C selama 5 menit. kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Dari data absorbansi selanjutnya dibuat kurva standar sehingga diperoleh persamaan garis y=bx+a. Presisi Larutan baku dengan konsentrasi 60 ppm diambil 0,1 mL dan ditambahkan dengan 10 mL larutan pereaksi. Campurkan dan dipanaskan pada suhu 37°C selama 5 menit dan didiamkan selama operating time. Kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum dan dilakukan replikasi sebanyak enam kali. Uji akurasi Sampel dihaluskan kemudian diambil sebanyak 10 gram sampel ditimbang secara duplo. Untuk sampel yang pertama tidak ditambah larutan PHARMACY, Vol.06 No. 01 April 2009                                                               ISSN 1693-3591         72    standar, sedangkan sampel yang kedua ditambah larutan stok NaCl 60 ppm sebanyak 1 mL ke dalam Erlenmeyer, kemudian zat yang diinginkan diambil menggunakan pelarut (acetonitril:aquabidest 6,5:3,5) setelah itu disaring. Filtrate 100 mL ditambahkan HCl pekat 25 mL. Selanjutnya didestruksi selama 2 jam dengan asam nitrat sebanyak 5 mL berulang kali hingga larutan jernih, kemudian disaring. Diambil 0,1 mL dan ditambahkan dengan 10 mL larutan pereaksi. Campurkan dan dipanaskan pada suhu 37°C selama 5 menit dan didiamkan selama operating time. Kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum dan dilakukan replikasi sebanyak tiga kali. Penetapan kadar Rimpang diparut dan ditimbang 10 g, kemudian zat yang diinginkan diambil menggunakan pelarut (acetonitril:aquabidest 6,5:3,5) setelah itu disaring. Filtrate 100 mL ditambahkan HCl pekat 25 mL. Selanjutnya didestruksi selama 2 jam dengan asam nitrat sebanyak 5 mL berulang kali hingga larutan jernih, kemudian disaring. Diambil 0,1 mL dan ditambahkan dengan 10 mL larutan pereaksi. Campurkan dan dipanaskan pada suhu 37°C selama 5 menit dan didiamkan selama operating time. Kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Hasil dan Pembahasan Penentuan panjang gelombang maksimum Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh panjang gelombang maksimum sebesar 455,5 nm. Panjang gelombang ini digunakan untuk mengukur serapan larutan standar pada pembuatan kurva baku dan penetapan kadar.  Gambar 1. Scanning kompleks (Fe(SCN))2+ dengan NaCl PHARMACY, Vol.06 No.     Gambar 2. Kurva baku hubungan konsentrasiFe(SCN) Operating time  Tujuan ditetapkan operating time adalah untuk mengetahui pada menit keberapa reaksi stabil dan ditandai dengan angka absorbansi yang konstan, dan reaksi yang stabil diperoleh pada menit ke 5-6, sehingga ditetapkan operating time pada  menit keKurva baku Persamaan yang diperoleh adalah y= 0,00345x + 0,127 dan nilai r  menunjukkan 0,9855 persamaan yang diperoleh dapat digunakan sebagai dasar perhitungan kadar dengan memasukkan harga absorbansi terukur.  Presisi  00.10.20.30.40.50.60Absorbansi01 April 2009                                                                    73    NaCl dengan absorbansi komplek2+ -5. (Gambar 1). Dari Dari hasil perhitungan dserapan rata-rata 0,3192, dan nilai SD sebesar 2,4835.10-3 sebesar 0,778%. Menurut Mulja dan Suharman (1995) RSD dapat dikatakan baik apabila mempunyai nilai < 2%. Dari data yang tersaji menunjukkan bahwa alat yang digunakan mempunketelitian yang baik yaitu 99,9922%.Akurasi Menurut Mulja dan Suharman (1995) persyaratan perolehan kembali metode analisis adalah 80-120%. Berdasarkan hasil recovery diperoleh nilai ratarecovery sebesar 107,43%hasil tersebut telah memenuhi persyaratan, sedangkan kesalahan 20 40 60 80 100 120Konsentrasi (ppm)ISSN 1693-3591   iperoleh serta nilai RSD yai harga  -rata  sehingga 140PHARMACY, Vol.06 No. 01 April 2009                                                               ISSN 1693-3591         74    Tabel 2. Data hasil uji recovery Sampel (g) NaCl 60 ppm Vol pelarut (mL) Absorbansi Kadar (ppm) Recovery (%) 10  10  1 125  125  0,246 0,476 34,492 101,159 111,112 10 10  1 125 125 0,252 0,476 36,231 101,159 108,213 10 10  1 125 125 0,251 0,476 35,942 101,739 109,661  Tabel 3. Hasil penetapan kadar organoklorin pada rimpang temulawak Sampel Berat penimbangan (g) Pelarut (mL) absorbansi Kadar (ppm) 1 2 3 10 10 10 125 125 125 0,256 0,253 0,254 467,3 456,5 460,1  sistematik untuk masing-masing konsentrasi diperoleh rata-rata sebesar 7,439% sehingga menunjukkan metode tersebut memenuhi criteria akurat. LOD dan LOQ Berdasarkan perhitungan menunjukkan bahwa batas deteksi untuk LOD adalah 21,565 ppm sedangkan batas kuantitas LOQ adalah 71,884 ppm. Penetapan kadar Dari tabel 3 diperoleh kadar rata-rata residu organoklorin sebesar 461,3 ppm. Kadar yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar yang terkandung dalam simplisia temulawak terdapat diatas batas maksimum residu pestisida organoklorin menurut BPOM RI 2004 yaitu < 0,005 ppm, sehingga kunyit tersebut kurang aman untuk dikonsumsi. Kadar organoklorin dalam rimpang kunyit  dapat ditimbulkan oleh penggunaan pestisida secara langsung dan tak langsung (akibat pencemaran pestisida di sekitarnya). Pestisida bergerak dari lahan pertanian menuju aliran sungai dan danau yang dibawa oleh hujan atau penguapan tertinggal atau larut pada aliran permukaan, terdapat pada lapisan tanah dan larut bersama dengan aliran air tanah. Kesimpulan Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa terdapat kadar rata-rata residu organoklorin pada rimpang kunyit sebesar 461,3 ppm. Kadar residu pestisida tersebut berada diatas batas maksimum menurut BPOM RI (2004) yaitu < 0,005 ppm. PHARMACY, Vol.06 No. 01 April 2009                                                               ISSN 1693-3591         75    Daftar Pustaka Anonim, 1979,  Farmakope Indonesia Edisi tiga, Departemen Kesehatan RI, Jakarta (BPOM) Badan Pengawasan Obat dan Makanan, 2004, Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia, Volume ke-1, Jakarta   Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. I., No. 3: Jakarta  Mulja, M. & Suharman, 1995, Analisis Instrumental, Surabaya: Erlangga University Press  Rahardjo, M dan Otih R., 2005, Budidaya Tanaman Temulawak, http://www.balitro.go.id (29 Maret 2008) Sa’id, EG., 1994, Dampak Negatif Pestisida, Sebuah catatan Bagi kita Sudarmo, S, 1990, Pestisida, Kanisius, Yogyakarta. Sudarsono, 1996, Tumbuhan Obat, Pusat Penelitian Obat Tradisional Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta Sofia D, 2001, Pengaruh Pestisida Dalam Lingkungan Pertanian, Bandung http://www.sumutprov.go.id/download.php. (15 September 2008) Wiryawan KG, 2005, Kajian Anti Bakteri Temulawak, Jahe dan Bawang Putih Terhadap Salmonella Typhimurium Serta Pengaruh Bawang Putih Terhadap Performans dan Respon Imun Ayam, Pedaging, Departemen Ilmu Nutrisi dan Teknologi Pakan Fakultas Peternakan IPB, Bogor   

ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOKLORIN PADA RIMPANG KUNYIT (Curcuma domestica) SECARA M SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET VISIBEL

http://jurnalnasional.ump.ac.id/index.php/PHARMACY/article/view/403/399

Analisis Residu Pestisida Organoklorin Pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica) Secara M Spektrofotometri Ultraviolet Visibel

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Jurnal Online Universitas Muhammadiyah Purwokerto