Programa Oficial de Doutoramento en Química Ambiental e Fundamental. 5031V01[Resumen]
En esta Tesis Doctoral se han desarrollado metodologías analíticas para la
determinación de tres grupos de compuestos orgánicos de gran interés medioambiental
(hidrocarburos aromáticos policíclicos, ésteres de ácido ftálico y aminas) en matrices
atmosféricas (agua de lluvia y material particulado atmosférico).
Los métodos desarrollados emplean la microextracción en fase sólida in-tube
acoplada on-line a cromatografía de líquidos (IT-SPME-HPLC). Se reducen
considerablemente el número de etapas de tratamiento de muestra, los volúmenes
requeridos (de muestra y disolventes orgánicos) y el tiempo de análisis, y se alcanzan
límites de detección y cuantificación a nivel traza/ultratraza. Además se presenta un
estudio de alcance de la técnica, con una discusión crítica sobre fortalezas y debilidades y
su estado actual.
Los métodos se han aplicado a muestras de eventos cortos de precipitación, que no
se pueden analizar por métodos clásicos, así como a un estudio de estabilidad de HAP en
agua de lluvia.
Se ha abordado la caracterización de muestras de PM10 analizando iones
mayoritarios, metales traza, composición elemental, relaciones de isótopos estables y
fracción carbonosa, que incluye el carbono orgánico soluble. Finalmente se ha realizado
un estudio de identificación de fuentes con la aplicación de Positive Matrix Factorization
(PMF).[Resumo]
Nesta Tese Doutoral desenvolvéronse metodoloxías analíticas para a determinación
de tres grupos de compostos orgánicos de grande interese ambiental (hidrocarburos
aromáticos policíclicos, ésteres de ácido ftálico e aminas) en matrices atmosféricas (auga
de choiva e particulado atmosférico).
Os métodos desenvolvidos empregan a microextracción en fase sólida in-tube
acoplada on-line a cromatografía de líquidos (IT-SPME-HPLC). Redúcense
considerablemente o número de etapas de tratamento de mostra, os volumes requiridos
(de mostra e disolventes orgánicos) e o tempo de análise, e alcánzanse límites de
detección e cuantificación a nivel traza/ultratraza. Ademais preséntase un estudo de
alcance da técnica, cunha discusión crítica sobre fortalezas e debilidades e o seu estado
actual.
Os métodos aplicáronse a mostras de eventos curtos de precipitación, que non se
poden analizar polos métodos clásicos, así como a un estudo de estabilidade de HAP en
auga de choiva.
Abordouse a caracterización de mostras de PM10 analizando ións maioritarios, metais
traza, composición elemental, relacións de isótopos estables e fracción carbonosa, que
inclúe o carbono orgánico soluble. Finalmente realizouse un estudo de identificación de
fontes coa aplicación de Positive Matrix Factorization (PMF).[Abstract]
This PhD Thesis presents the development of analytical methodologies for the
determination of three groups of organic compounds of a great interest (polycyclic
aromatic hydrocarbons (PAHs), phthalates and amines) in atmospheric matrices
(rainwater and atmospheric particulate matter).
The developed methods use in-tube solid phase microextraction on-line coupled to
liquid chromatography (IT-SPME-HPLC) to reduce significantly the steps of sample
treatment, volume consumption of both sample and organic solvents and the time
analysis, achieving detection and quantitation limits for trace/ultratrace analytes. In
addition, a scoping review about IT-SPME, state of art and its strengths and weaknesses,
has been performed.
The methods have been applied to short precipitation events, which cannot be
analysed by classic methods, and to study the stability of PAHs in rainwater.
Characterization of PM10 has been performed by analysing major ions, trace metals,
elemental composition, stable isotopic ratios and carbonaceous fraction, including water
soluble organic carbon. Finally, a source apportionment study has been performed by
Positive Matrix Factorization (PMF).
