XRD测定氧在碳化锆和硼化锆中存在形态的研究

Abstract

ZrC和ZrB2陶瓷具有耐高温的特点，广泛应用于航空航天等领域。但是，ZrC和ZrB2陶瓷中相应的氧化物会对陶瓷的性能会产生不良影响，因此，严格控制ZrC和ZrB2陶瓷粉体的氧含量是获得高性能陶瓷的核心。解析ZrC和ZrB2陶瓷粉体中氧的赋存状态，有助于了解粉体中氧化物的演变过程，对于控制ZrC和ZrB2陶瓷粉体的氧含量具有重要意义。本文从氧元素在纳米ZrC和ZrB2陶瓷粉体中存在的形态的研究出发，通过脉冲红外热导氧氮分析仪测量ZrC和ZrB2陶瓷粉体的全氧含量，借助X射线衍射法确定氧在ZrC和ZrB2陶瓷粉体中的赋存状态，解析氧在ZrC和ZrB2陶瓷粉体合成过程中的演变过程。研究了氧氮分析仪测得的氧的总含量、X射线衍射法测得的含氧化合物中氧的含量以及利用X射线衍射法分析测定纳米ZrC和ZrB2陶瓷粉体的晶粒大小及晶胞参数的变化。系统分析了氧氮分析仪测得的氧的总含量、X射线衍射法测得的含氧化合物中氧的含量以及两者之差与被测纳米ZrC和ZrB2陶瓷粉体的晶粒大小及晶胞参数之间的关系，研究表明氧氮分析仪测得的氧的总含量、X射线衍射法测得的含氧化合物中氧的含量与被测纳米ZrC和ZrB2陶瓷粉体的晶粒大小及晶胞参数之间没有直接相关性，而两种方法测试的氧含量之差与被测纳米ZrC和ZrB2陶瓷粉体的晶粒大小及晶胞参数之间存在一定的直接相关性。说明纳米ZrC和ZrB2陶瓷粉体中的部分氧进入到被测样品的晶格中，以固溶氧的形态存在，对其晶格造成了影响和变化。因此，在纳米ZrC和ZrB2陶瓷粉体中氧主要以氧化物形态存在，部分氧还以固溶氧的形态存在。纳米ZrC和ZrB2陶瓷粉体的结果表明，对于非氧化物陶瓷，氧除了以氧化物的形式存在外，部分氧还会以固溶氧的形态存在，抑制固溶氧的形成是获得低氧含量陶瓷粉体的关键。&nbsp;</p