Beiträge zur Optimierung polymerer Referenzmaterialien

Abstract

In der analytischen Chemie gehören Referenzmaterialien zu einem unverzichtbaren Mittel bei einer Vielzahl unterschiedlicher Fragestellungen. Sie werden als Standards zur Quantifizierung, für die Methodenentwicklung und -validierung sowie im Rahmen der täglichen Qualitätskontrolle eingesetzt. Ein stetig wachsender Bereich ist die ortsaufgelöste, festkörperspektroskopische Analyse von Proben mit einer leichten organischen Matrix z.B. biologische Proben, mittels zerstörungsfreier bzw. quasi-zerstörungsfreier Methoden. Da die Matrix einen entscheidenden Ein-fluss auf das Analyseergebnis hat, müssen matrixangepasste Standards für die Quantifizierung verwendet werden, deren Verfügbarkeit jedoch begrenzt ist. Aufgrund des hohen Bedarfs, beschäftigt sich diese Arbeit mit verschiedenen Bereichen, die für eine erfolgreiche Präparation sowie Charakterisierung polymerer Referenzmaterialien notwendig sind. Voraussetzung bei der Entwicklung neuer Referenzmaterialien ist eine gründliche Charakterisierung verschiedener Parameter, wie z.B. der Analytgehalt und -spezies, oder die Schichtdicke, sowie der homogenen Verteilung des Füllstoffes in der gewählten Matrix. In der vorliegenden Arbeit wurde für die Optimierung der Schichtdickenbestimmung ein organischer Fluoreszenzfarbstoff eingesetzt, durch den eine UV-VIS-Methode zur Schichtdicken-bestimmung erprobt werden konnte. Des Weiteren wurden unterschiedliche nanopartikuläre Füllstoffe, TiO2, Al2O3, Fe2O3, sowie oberflächenmodifizierte Partikel in einem Gehaltsbereich von 1 Gew% - 10 Gew% in die Mat-rix eingebracht und als Schichtsystem appliziert. Die jeweilige Präparation wurde hierbei für den jeweiligen Analyten optimiert bzw. entwickelt. Die präparierten Schichten bzw. polymeren Mischungen wurden mittels diverser Analyseverfahren, ICP-OES, REM-EDX, LA-ICP-MS, µRFA und der Lichtmikroskopie hinsichtlich ihres Elementgehaltes, der realen Schichtdicke sowie der Elementverteilung innerhalb der Schicht analysiert. Durch Auswertung der ortsaufgelösten Messungen war es möglich unterschiedliche Präparationsverfahren, verschiedene Additive, sowie Oberflächenmodifikationen zu analysieren, zu bewerten und zu optimieren