Degradasi fotokatalitik zat warna indigo karmin telah dikaji menggunakan fotokatalis TiO2/karbon aktif dari ampas kopi yang disintesis dengan metode sol gel, impregnasi dan ball milling. Arang ampas kopi diaktivasi secara kimia menggunakan larutan asam klorida 0,1 M. Fotokatalis yang diperoleh dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X, SEM-EDX, spektroskopi FT infra merah dan isoterm adsorpsi-desorpsi nitrogen. Data XRD menunjukkan bahwa fase kristal TiO2 adalah fase anatase dan rutil, sedangkan spektrum FTIR membuktikan adanya gugus Ti-O. Luas permukaan spesifik TiO2/karbon aktif lebih kecil dibandingkan karbon aktif, membuktikan pori karbon aktif ditutupi oleh TiO2. Kinetika degradasi fotokatalitik indigo karmin mengikuti model reaksi orde 1. Fotokatalis yang disintesis memberikan aktivitas fotokatalitik yang tinggi dalam degradasi indigo karmin dengan urutan sebagai berikut: TiO2/karbon aktif (Sol-gel) > TiO2/karbon aktif (Ball milling) > TiO2/karbon aktif (Impregnasi) >karbon aktif.Kata kunci : Karbon aktif ampas kopi, indigo karmin, fotokatalis, sol-gel, impregnasi, dan ball millin