Представлено опис промислової установки по виробництву цинкацетатного каталізатора синтезу вінілацетату на базі ультразвукового реактора просочення потужністю 150 тонн/рік. Промислова експлуатація Zn-Ас каталізатора, приготовленого на новій установці, дозволила збільшити потужність виробництва вінілацетату на 33 %.Description of plant of manufacture of zinc acetate catalyst for synthesis vinyl acetate by productivity of 150 tons/year on basis of ultrasonic reactor is presented. Commercial operation of Zn-Ас catalyst prepared on new installation has allowed to increase of productivity of manufacture of vinyl acetate by 33 %

Роменский, А. В.

eNTUKhPIIR Electronic National Technical University "Kharkiv Polytechnic Institute"; Institutional Repository

 131 УДК 66.084  А.В. РОМЕНСКИЙ, канд. техн. наук,  ЗАО "СЕВЕРОДОНЕЦКОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ АЗОТ", г. Северодонецк  ПРОМЫШЛЕННАЯ УЛЬТРАЗВУКОВАЯ УСТАНОВКА ПО ПРОИЗВОДСТВУ КАТАЛИЗАТОРА СИНТЕЗА ВИНИЛАЦЕТАТА  Представлено опис промислової установки по виробництву цинкацетатного каталізатора синтезу вінілацетату на базі ультразвукового реактора просочення потужністю 150 тонн/рік. Промислова експлуатація Zn-Ас каталізатора, приготовленого на новій установці, дозволила збільшити потуж-ність виробництва вінілацетату на 33 %.  Description of plant of manufacture of zinc acetate catalyst for synthesis vinyl acetate by productivity of 150 tons/year on basis of ultrasonic reactor is presented. Commercial operation of Zn-Ас catalyst prepared on new installation has allowed to increase of productivity of manufacture of vinyl acetate by 33 %.  Технологический процесс получения цинкацетатного катализатора в УЗ-поле представлен на рисунке и состоит из следующих стадий: приготовление раствора ацетата цинка; ультразвуковая пропитка активного угля раствором ацетата цинка; сушка и упаковка цинкацетатного катализатора [1]. Концентрированная уксусная кислота транспортируется на промышлен-ную установку из цеха уксусной кислоты ЗАО "Северодонецкое объединение Азот" в передвижном контейнере 1. Сливной штуцер контейнера 1 соединяется гибким металлорукавом со штуцером линии всоса насоса 2, которым уксусная кислота перекачивается в емкость 3. Уровень в емкости 3 замеряется пьезометрическим указателем уровня.  Из емкости 3 уксусная кислота насосом 2 подается в мерник уксусной ки-слоты 4 с уровнемерным стеклом. Схемой предусмотрена подача уксусной ки-слоты в мерник 4 насосом 2 непосредственно из контейнера 1. Глубокообессоленная вода из общей сети предприятия поступает в мерник глубокообессоленной воды 6 с уровнемерным стеклом. Приготовление 30 %-ной уксусной кислоты проводится в реакторе с про-пеллерной мешалкой 5, снабженном рубашкой для обогрева. Раствор ацетата цинка готовится в две стадии: - приготовление концентрированного раствора ацетата цинка; - приготовление рабочего раствора ацетата цинка заданной концентрации.   132  Рисунок – Принципиальная схема ультразвуковой установки для производства цинкаце-татного катализатора: 1 – передвижной контейнер; 2, 8, 9, 14 – насос; 3, 16 – емкость; 4, 6 – мерник; 5 – реактор; 7, 12 – весы; 10 – сетчатая корзина УЗ-ванны; 11 – электрическая таль; 13 – ультразвуковая ванна; 15 – патронный фильтр; 17 – тележка;  18 – сушильная печь; 19 – мешки с углем АГН-1.  Для получения концентрированного раствора ацетата цинка из мерника 6 насосом 8 в реактор 5 подают 670 – 690дм3 глубокообессоленной воды, затем, при включенной мешалке, 277 – 283 дм3 концентрированной уксусной кислоты (290 – 296кг в пересчете на 100 %-ную СН3СООН) и содержимое реактора 5 перемешивают в течение 14 – 16 минут. Концентрация уксусной кислоты в ре-акторе 5 должна быть в пределах 29 – 31 %. После проведения анализа на со-держание уксусной кислоты в растворе в рубашку реактора 5 подают пар и по-догревают до 50 – 60 °С, а затем, не прекращая перемешивания, в реактор 5 за-гружают 196 – 200кг окиси цинка, предварительно взвешенного на весах 7. Со-держимое реактора 5 нагревают до температуры 75 – 85 °С, регулируя подачу пара в рубашку реактора. Уксусная кислота реагирует с окисью цинка с образо-ванием ацетата цинка по реакции:  ZпО + 2СН3СООН = Zп(СН3СОО)2 + Н2О  133 Реакцию ведут до полного взаимодействия окиси цинка с уксусной  кислотой при температуре 75 – 85 °С при перемешивании в течение  35 – 45 минут. Массовая доля ацетата цинка в концентрированном растворе должна быть в пределах 39 – 41%, массовая доля свободной уксусной кислоты – не более 1,5 %. Пропитка активного угля проводится в ультразвуковой ванне 13 (далее УЗ-ванна).  УЗ-ванна представляет собой прямоугольную сварную емкость из лис-товой нержавеющей стали 10Х17Н13МЗТ толщиной 4мм. По периметру бортов ванна с наружной стороны окантована стальными угольниками 63´63мм, к которым сверху приварена отбортовка для сбора протечек с крышки ванны и корзины. Ванна опирается на четыре опоры из уголка 63´63мм. В дно ванны вмонтированы девять пьезокерамических преобразовате-лей-излучателей. На задней стенке ванны имеются два патрубка: один для заполнения ванны и другой – переливной. Слив раствора из ванны произво-дится через штуцер, вваренный в дно ванны. На торце левой стороны ванны установлены 3 вентилятора, которые, соответственно, по трем каналам-воздуховодам нагнетают воздух для охла-ждения преобразователей. Концы питающих проводов преобразователей вы-ведены на заднюю стенку ванны в клеммную коробку. Сверху ванна закрыта крышкой на петлях. При открывании крышки она опирается на два амортизатора и фиксируется в открытом положении под-вижными упорами. Ванна снабжена корзиной, выполненной из листовой стали марки 10Х17Н13МЗТ толщиной 2мм, а дно и боковые стенки из нержавеющей сет-ки 12Х18Н10Т с ячейками 2´2мм. Корзина устанавливается в ванне на два опорных прутка. Активный уголь марки АГН-1, предварительно взвешенный на весах 12, в количестве 145 – 150кг загружается в сетчатую корзину УЗ-ванны 10, ко-торая при помощи электрической тали 11 помещается в УЗ-ванну на два опорных прутка. При установке корзины в УЗ-ванну не допускается касание корзины непосредственно дна ванны во избежание выхода из строя пьезоке-рамических преобразователей. В УЗ-ванну насосом 9 подается раствор ацетата цинка. Ванна заполня- 134 ется до переливного штуцера на высоту 400 мм (800 литров) после чего крышка УЗ-ванны закрывается и подается питающее напряжение от сети предприятия, при этом включаются три вентилятора охлаждения пьезокера-мических преобразователей. С целью удаления образовавшегося на пьезокерамических преобразова-телях конденсата, включение генераторов производится через один час по-сле включения вентиляторов обдува преобразователей. Через один час включаются генераторы. Для этого тумблер "СЕТЬ" пе-реводится в  состояние "ВКЛ"  и поворотом ручки таймера по часовой стрел-ке до упора включаются генераторы. Необходимое время работы генерато-ров устанавливается по шкале таймера. После окончания работы выключа-ются генераторы переводом тумблера "СЕТЬ" в положение "ВЫКЛ." После выключения ультразвукового генератора раствор ацетата цинка из ванны 13 насосом 14 откачивается через патронный фильтр 15 в емкость 16. Пропитанный в УЗ-ванне 13 активный уголь в сетчатых корзинах 10 электрической талью 11 поднимают над ванной, дают стечь раствору и вы-гружают на тележку 17, и далее транспортируется к сушильным печам 18. Из корзин 10, пропитанный активный уголь высыпается в противни с сетчатым дном. Противни загружаются в сушильную печь 18 или на  те-лежку 17, которая закатывается в сушильную печь 18. Под противни на те-лежке 17 и на поддоне сушильной печи 18 устанавливаются специальные поддоны во избежание попадания раствора на тележку 17.  После загрузки пропитанного активного угля в сушильных печах производится сушка пропитанного угля при температуре 120 °С. При подъеме температуры в сушильных печах 18 проводится выдержка по достижению температуры: 40 °С – 30 минут;  80 °С – 30 минут;  120 °С – до окончания сушки. Скорость подъема температуры в сушильных печах 20 – 30 °С в час. Окончание сушки определяется по массовой доле влаги в готовом ката-лизаторе (не более 2 %). Охлажденный в печи до температуры 50 °С цинк-ацетатный катализатор выгружается в мешки или барабаны с полиэтилено-вым вкладышами и формируется в партии. Партией считается количество катализатора 24 тонны. Готовый цинкацетатный катализатор отправляется потребителю.  135 В таблице представлены физико-химические характеристики приготов-ленного в УЗ-поле катализатора синтеза винилацетата.  Таблица  Сравнительная характеристика образцов  цинкацетатного катализатора марки НТЦ – АК 8 Фракционный состав, %  Начальная  активность, г/дм 3 ч № п/п Наименование Содние ZnAc, % Нас. вес, г/дм3 > 5 мм 5 – 2,8 мм >                        1,1 мм «дно» Влага, % Удельная  поверхность, м2 /г 170 °С 200°С  ТУ 6-11-0209955-25-90 н/м 22 600-700 н/б 30 н/м 68 н/б 2,0 отс. н/б 2,0 н/м 100 н/м 25 н/м 150 1 НТЦ-АК 8  1 партия 28 618 8,19 91,26 0,36 отс. 4,56 365 54 163 2 НТЦ-АК 8  2 партия 24 609 7,38 91,58 0,45 отс. 3,9 572 60 158 3 НТЦ-АК 8  3 партия 24,1 648 7,6 91,7 0,6 отс. 3,5 648 70 171 4 НТЦ-АК 8  4 партия 23,4 679 31,97 61,19 6,1 3,98 3,98 596 63 152 5 НТЦ-АК 8  5 партия 22,6 678 41,97 52,3 4,9 0,103 3,4 594 68 165  В 2006 – 2008 гг. по разработанной технологии приготовлено 5 про-мышленных партий цинкацетатного катализатора (120 тонн). Промышленное внедрение нового катализатора позволило выработать в 2007 году около 47 000 тонн винилацетата, что на 42 % выше проектной мощности [2]. В настоящее время на ЗАО "Северодонецкое объединение Азот" освоена и работает промышленная установка по приготовлению цинкацетатного ката-лизатора в УЗ-поле, мощностью 150 тонн кат./год.  Список литературы: 1. Ультразвук в гетерогенном катализе. / Роменский А.В., Казаков В.В.,  Гринь Г.И. и др. – Северодонецк: ОАО "Северодонецкая городская типография", 2006. – 271 с.  2. Казаков В.В. Основные этапы и перспективы развития Северодонецкого химического комбината. 1951 – 2007. – Северодонецк: ОАО "Северодонецкая городская типография". – 2007. – 224 с.  Поступила в редколлегию 15.10.08 

Промышленная ультразвуковая установка по производству катализатора синтеза винилацетата

Library of National Technical University "Kharkiv Polytechnic Institute"

 131 
УДК 66.084 
 
А.В. РОМЕНСКИЙ, канд. техн. наук,  
ЗАО "СЕВЕРОДОНЕЦКОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ АЗОТ", г. Северодонецк 
 
ПРОМЫШЛЕННАЯ УЛЬТРАЗВУКОВАЯ УСТАНОВКА ПО 
ПРОИЗВОДСТВУ КАТАЛИЗАТОРА СИНТЕЗА ВИНИЛАЦЕТАТА 
 
Представлено опис промислової установки по виробництву цинкацетатного каталізатора синтезу 
вінілацетату на базі ультразвукового реактора просочення потужністю 150 тонн/рік. Промислова 
експлуатація Zn-Ас каталізатора, приготовленого на новій установці, дозволила збільшити потуж-
ність виробництва вінілацетату на 33 %. 
 
Description of plant of manufacture of zinc acetate catalyst for synthesis vinyl acetate by productivity of 150 
tons/year on basis of ultrasonic reactor is presented. Commercial operation of Zn-Ас catalyst prepared on new 
installation has allowed to increase of productivity of manufacture of vinyl acetate by 33 %. 
 
Технологический процесс получения цинкацетатного катализатора в УЗ-
поле представлен на рисунке и состоит из следующих стадий: приготовление 
раствора ацетата цинка; ультразвуковая пропитка активного угля раствором 
ацетата цинка; сушка и упаковка цинкацетатного катализатора [1]. 
Концентрированная уксусная кислота транспортируется на промышлен-
ную установку из цеха уксусной кислоты ЗАО "Северодонецкое объединение 
Азот" в передвижном контейнере 1. 
Сливной штуцер контейнера 1 соединяется гибким металлорукавом со 
штуцером линии всоса насоса 2, которым уксусная кислота перекачивается в 
емкость 3. Уровень в емкости 3 замеряется пьезометрическим указателем 
уровня.  
Из емкости 3 уксусная кислота насосом 2 подается в мерник уксусной ки-
слоты 4 с уровнемерным стеклом. Схемой предусмотрена подача уксусной ки-
слоты в мерник 4 насосом 2 непосредственно из контейнера 1. 
Глубокообессоленная вода из общей сети предприятия поступает в мерник 
глубокообессоленной воды 6 с уровнемерным стеклом. 
Приготовление 30 %-ной уксусной кислоты проводится в реакторе с про-
пеллерной мешалкой 5, снабженном рубашкой для обогрева. Раствор ацетата 
цинка готовится в две стадии: 
- приготовление концентрированного раствора ацетата цинка; 
- приготовление рабочего раствора ацетата цинка заданной концентрации.  
 132 
 
Рисунок – Принципиальная схема ультразвуковой установки для производства цинкаце-
татного катализатора: 
1 – передвижной контейнер; 2, 8, 9, 14 – насос; 3, 16 – емкость; 4, 6 – мерник; 
5 – реактор; 7, 12 – весы; 10 – сетчатая корзина УЗ-ванны; 11 – электрическая таль; 
13 – ультразвуковая ванна; 15 – патронный фильтр; 17 – тележка;  
18 – сушильная печь; 19 – мешки с углем АГН-1. 
 
Для получения концентрированного раствора ацетата цинка из мерника 6 
насосом 8 в реактор 5 подают 670 – 690дм3 глубокообессоленной воды, затем, 
при включенной мешалке, 277 – 283 дм3 концентрированной уксусной кислоты 
(290 – 296кг в пересчете на 100 %-ную СН3СООН) и содержимое реактора 5 
перемешивают в течение 14 – 16 минут. Концентрация уксусной кислоты в ре-
акторе 5 должна быть в пределах 29 – 31 %. После проведения анализа на со-
держание уксусной кислоты в растворе в рубашку реактора 5 подают пар и по-
догревают до 50 – 60 °С, а затем, не прекращая перемешивания, в реактор 5 за-
гружают 196 – 200кг окиси цинка, предварительно взвешенного на весах 7. Со-
держимое реактора 5 нагревают до температуры 75 – 85 °С, регулируя подачу 
пара в рубашку реактора. Уксусная кислота реагирует с окисью цинка с образо-
ванием ацетата цинка по реакции: 
 
ZпО + 2СН3СООН = Zп(СН3СОО)2 + Н2О 
 133 
Реакцию ведут до полного взаимодействия окиси цинка с уксусной  
кислотой при температуре 75 – 85 °С при перемешивании в течение  
35 – 45 минут. 
Массовая доля ацетата цинка в концентрированном растворе должна 
быть в пределах 39 – 41%, массовая доля свободной уксусной кислоты – не 
более 1,5 %. 
Пропитка активного угля проводится в ультразвуковой ванне 13 (далее 
УЗ-ванна).  
УЗ-ванна представляет собой прямоугольную сварную емкость из лис-
товой нержавеющей стали 10Х17Н13МЗТ толщиной 4мм. По периметру 
бортов ванна с наружной стороны окантована стальными угольниками 
63´63мм, к которым сверху приварена отбортовка для сбора протечек с 
крышки ванны и корзины. Ванна опирается на четыре опоры из уголка 
63´63мм. 
В дно ванны вмонтированы девять пьезокерамических преобразовате-
лей-излучателей. На задней стенке ванны имеются два патрубка: один для 
заполнения ванны и другой – переливной. Слив раствора из ванны произво-
дится через штуцер, вваренный в дно ванны. 
На торце левой стороны ванны установлены 3 вентилятора, которые, 
соответственно, по трем каналам-воздуховодам нагнетают воздух для охла-
ждения преобразователей. Концы питающих проводов преобразователей вы-
ведены на заднюю стенку ванны в клеммную коробку. 
Сверху ванна закрыта крышкой на петлях. При открывании крышки она 
опирается на два амортизатора и фиксируется в открытом положении под-
вижными упорами. 
Ванна снабжена корзиной, выполненной из листовой стали марки 
10Х17Н13МЗТ толщиной 2мм, а дно и боковые стенки из нержавеющей сет-
ки 12Х18Н10Т с ячейками 2´2мм. Корзина устанавливается в ванне на два 
опорных прутка. 
Активный уголь марки АГН-1, предварительно взвешенный на весах 12, 
в количестве 145 – 150кг загружается в сетчатую корзину УЗ-ванны 10, ко-
торая при помощи электрической тали 11 помещается в УЗ-ванну на два 
опорных прутка. При установке корзины в УЗ-ванну не допускается касание 
корзины непосредственно дна ванны во избежание выхода из строя пьезоке-
рамических преобразователей. 
В УЗ-ванну насосом 9 подается раствор ацетата цинка. Ванна заполня-
 134 
ется до переливного штуцера на высоту 400 мм (800 литров) после чего 
крышка УЗ-ванны закрывается и подается питающее напряжение от сети 
предприятия, при этом включаются три вентилятора охлаждения пьезокера-
мических преобразователей. 
С целью удаления образовавшегося на пьезокерамических преобразова-
телях конденсата, включение генераторов производится через один час по-
сле включения вентиляторов обдува преобразователей. 
Через один час включаются генераторы. Для этого тумблер "СЕТЬ" пе-
реводится в  состояние "ВКЛ"  и поворотом ручки таймера по часовой стрел-
ке до упора включаются генераторы. Необходимое время работы генерато-
ров устанавливается по шкале таймера. После окончания работы выключа-
ются генераторы переводом тумблера "СЕТЬ" в положение "ВЫКЛ." После 
выключения ультразвукового генератора раствор ацетата цинка из ванны 13 
насосом 14 откачивается через патронный фильтр 15 в емкость 16. 
Пропитанный в УЗ-ванне 13 активный уголь в сетчатых корзинах 10 
электрической талью 11 поднимают над ванной, дают стечь раствору и вы-
гружают на тележку 17, и далее транспортируется к сушильным печам 18. 
Из корзин 10, пропитанный активный уголь высыпается в противни с 
сетчатым дном. Противни загружаются в сушильную печь 18 или на  те-
лежку 17, которая закатывается в сушильную печь 18. Под противни на те-
лежке 17 и на поддоне сушильной печи 18 устанавливаются специальные 
поддоны во избежание попадания раствора на тележку 17.  
После загрузки пропитанного активного угля в сушильных печах 
производится сушка пропитанного угля при температуре 120 °С. 
При подъеме температуры в сушильных печах 18 проводится выдержка 
по достижению температуры: 
40 °С – 30 минут;  
80 °С – 30 минут;  
120 °С – до окончания сушки. 
Скорость подъема температуры в сушильных печах 20 – 30 °С в час. 
Окончание сушки определяется по массовой доле влаги в готовом ката-
лизаторе (не более 2 %). Охлажденный в печи до температуры 50 °С цинк-
ацетатный катализатор выгружается в мешки или барабаны с полиэтилено-
вым вкладышами и формируется в партии. Партией считается количество 
катализатора 24 тонны. 
Готовый цинкацетатный катализатор отправляется потребителю. 
 135 
В таблице представлены физико-химические характеристики приготов-
ленного в УЗ-поле катализатора синтеза винилацетата. 
 
Таблица  
Сравнительная характеристика образцов  
цинкацетатного катализатора марки НТЦ – АК 8 
Фракционный состав, %  
Начальная  
активность, 
г/дм 3 ч № 
п/п 
Наименование 
С
од
ни
е 
Zn
A
c,
 %
 
Н
ас
. в
ес
, г
/д
м3
 
> 5 
мм 
5 – 
2,8 
мм 
>                        
1,1 
мм 
«дно» В
ла
га
, %
 
У
де
ль
на
я 
 
по
ве
рх
но
ст
ь,
 м
2 /г
 
170 °С 200°С 
 
ТУ 6-11-
0209955-25-90 
н/м 
22 
600-
700 
н/б 
30 
н/м 
68 
н/б 
2,0 
отс. 
н/б 
2,0 
н/м 
100 
н/м 25 
н/м 
150 
1 
НТЦ-АК 8  
1 партия 
28 618 8,19 91,26 0,36 отс. 4,56 365 54 163 
2 
НТЦ-АК 8  
2 партия 
24 609 7,38 91,58 0,45 отс. 3,9 572 60 158 
3 
НТЦ-АК 8  
3 партия 
24,1 648 7,6 91,7 0,6 отс. 3,5 648 70 171 
4 
НТЦ-АК 8  
4 партия 
23,4 679 31,97 61,19 6,1 3,98 3,98 596 63 152 
5 
НТЦ-АК 8  
5 партия 
22,6 678 41,97 52,3 4,9 0,103 3,4 594 68 165 
 
В 2006 – 2008 гг. по разработанной технологии приготовлено 5 про-
мышленных партий цинкацетатного катализатора (120 тонн). 
Промышленное внедрение нового катализатора позволило выработать в 
2007 году около 47 000 тонн винилацетата, что на 42 % выше проектной 
мощности [2]. 
В настоящее время на ЗАО "Северодонецкое объединение Азот" освоена 
и работает промышленная установка по приготовлению цинкацетатного ката-
лизатора в УЗ-поле, мощностью 150 тонн кат./год. 
 
Список литературы: 1. Ультразвук в гетерогенном катализе. / Роменский А.В., Казаков В.В.,  
Гринь Г.И. и др. – Северодонецк: ОАО "Северодонецкая городская типография", 2006. – 271 с.  
2. Казаков В.В. Основные этапы и перспективы развития Северодонецкого химического комбината. 
1951 – 2007. – Северодонецк: ОАО "Северодонецкая городская типография". – 2007. – 224 с. 
 
Поступила в редколлегию 15.10.08 


http://repository.kpi.kharkov.ua/bitstream/KhPI-Press/34390/1/vestnik_KhPI_2008_39_Romenskii_Promyshlennaia_ultrazvukovaia.pdf

Промышленная ультразвуковая установка по производству катализатора синтеза винилацетата

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

eNTUKhPIIR Electronic National Technical University "Kharkiv Polytechnic Institute"; Institutional Repository

Library of National Technical University "Kharkiv Polytechnic Institute"