Transparent yttria-stabilized zirconia (YSZ) ceramics were sintered with the spark plasma sintering (SPS) method at different temperatures. The influence of sintering temperature (1200-1400°С) on the ceramics microstructure and mechanical properties was investigated and discussed

Алишин, Т. Р.

Пайгин, Владимир Денисович

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University

240 XV ɆȿɀȾɍɇАɊɈȾɇАə ɄɈɇɎȿɊȿɇɐɂə ɋɌɍȾȿɇɌɈВ, АɋɉɂɊАɇɌɈВ ɂ ɆɈɅɈȾɕɏ ɍɑȿɇɕɏ «ɉȿɊɋɉȿɄɌɂВɕ ɊАɁВɂɌɂə ɎɍɇȾАɆȿɇɌАɅɖɇɕɏ ɇАɍɄ»  Ɋɨɫɫия, Ɍɨɦɫɤ, 24-27 ɚɩɪеɥя 2018 г. Ɍɨɦ 2. ɏиɦия  ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ СПЕКАНИЯ НА СВОЙСТВА ПРОЗРАЧНОЙ YSZ-КЕРАМИКИ ПОЛУЧЕННОЙ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОИМПУЛЬСНОГО ПЛАЗМЕННОГО СПЕКАНИЯ В.Д. Пайгин, Т.Р. Алишин Научный руководитель: профессор, д.т.н. О.Л. Хасанов Национальный исследовательский Томский политехнический университет,  Россия, г. Томск, пр. Ленина, 30, 634050 E-mail: vpaygin@mail.ru   EFFECT OF SINTERING TEMPERATURE ON PROPERTIES OF TRANSPARENT YSZ-CERAMICS PREPARED BY SPARK PLASMA SINTERING V.D. Paygin, T.R. Alishin Scientific Supervisor: Prof., Dr. O.L. Khasanov Tomsk Polytechnic University, Russia, Tomsk, Lenin str., 30, 634050 E-mail: vpaygin@mail.ru   Abstract. Transparent yttria-stabilized zirconia (YSZ) ceramics were sintered with the spark plasma sintering (SPS) method at different temperatures. The influence of sintering temperature (1200 - 1400°С) on the ceramics microstructure and mechanical properties was investigated and discussed.  Введение. Диоксид циркония находит широкое применение в различных областях науки и техники. Он сочетает в себе высокие механические и эксплуатационные свойства, такие как высокая твердость и ударная вязкость, низкая теплопроводность, химическая инертность до температуры 2000°С. Добавление оксида иттрия (от 8 мол.%) позволяет стабилизировать диоксид циркония в высокотемпературной кубической модификации и приводит к возникновению кислородных вакансий. Это улучшает ионную проводимость и делает возможным применение стабилизированного ZrO2 в качестве электролита для твердотельных топливных элементов. В настоящее время большой интерес вызывает прозрачная керамика на основе кубического иттрий-стабилизированного диоксида циркония (YSZ) благодаря уникальным оптическим свойствам [1-5]. Она обладает высоким значением показателя преломления (≈ 2,2) и прозрачностью для электромагнитного излучения в широком диапазоне длин волн (от ближней ультрафиолетовой области до ближней инфракрасной (ИК) области спектра включительно). Таким образом, прозрачная YSZ-керамика является перспективным материалом для оптического приборостроения, сочетающим в себе высокие оптические, механические и эксплуатационные свойства [4]. В настоящее время для получения прозрачной керамики, в том числе на основе ZrO2, используется метод электроимпульсного плазменного спекания (SPS). Он позволяет получить высокоплотную керамику с комплексом высоких оптических, механических, эксплуатационных свойств и субмикронным размером зёрен. В настоящее время изучено влияние некоторых параметров SPS-спекания на оптические свойства прозрачной YSZ-керамики, что подробно описано в обзорных работах [4, 5]. Зависимость механических свойств такой керамики от параметров электроимпульсного плазменного спекания остается малоизученной. В связи, с чем целью данной работы является изучение влияния температуры SPS-спекания на структурные и механические свойства прозрачной керамики YSZ-керамики. XV ɆȿɀȾɍɇАɊɈȾɇАə ɄɈɇɎȿɊȿɇɐɂə ɋɌɍȾȿɇɌɈВ, АɋɉɂɊАɇɌɈВ ɂ ɆɈɅɈȾɕɏ ɍɑȿɇɕɏ «ɉȿɊɋɉȿɄɌɂВɕ ɊАɁВɂɌɂə ɎɍɇȾАɆȿɇɌАɅɖɇɕɏ ɇАɍɄ» 241  Ɋɨɫɫия, Ɍɨɦɫɤ, 24-27 ɚɩɪеɥя 2018 г. Ɍɨɦ 2. ɏиɦия  Материал и методики экспериментов. Керамика на основе ZrO2 была получена методом электроимпульсного плазменного спекания на установке SPS-515S (SPS SYNTEX INC., Япония) из коммерческого нанопорошка диоксида циркония (TZ-10YS, Tosoh Corp., Япония) стабилизированного в кубической модификации 10 мол.% оксида иттрия.. Процесс проводили в вакууме при остаточном давлении не более 10-3 Па в диапазоне температур 1200 – 1400°С со скоростью нагрева 10°С\мин. Давление подпрессовки порошка в графитовой пресс-форме в ходе спекания изменялось с 20 до 100 МПа. Продолжительность изотермической выдержки при максимальной температуре составляла 10 минут. В результате электроимпульсного плазменного спекания были получены прозрачные керамические образцы цилиндрической формы диаметром 14 мм, высотой около 1,5 мм. Плотность образцов была определена измерением массы и линейных размеров. Дальнейшие исследования проводили после механической полировки торцевых поверхностей. Исследование микроструктуры керамики проводили на поверхности её скола с использованием сканирующего электронного микроскопа JSM 7500FA (JEOL, Япония) и свободно-распространяемого программного обеспечения “ImageJ”. Исследование оптических свойств образцов проводилось с использованием двухлучевого сканирующего спектрофотометра СФ-256 УВИ (рабочий диапазон 190-1100 нм). Микротвёрдость керамики исследовали методом индентирования алмазной пирамидкой Виккерса по стандартной методике на ультрамикротвердомере DUH-211S (Shimdazu, Япония) при нагрузке 1,96 H. Расчёт коэффициента вязкости разрушения K1c на основе измерения длин радиальных трещин, образующихся при индентировании, проводили по формуле Ниихара [6]. Результаты исследования и их обсуждение. Анализ структурной морфологии полученных образцов, выполненный по результатам СЭМ, установил преимущественно транскристаллитный характер разрушения керамики, свидетельствующий о высокой прочности межзеренных границ. Повышение температуры SPS-спекания с 1200°С до 1400°С приводит к увеличению средних размеров зерна с 307 нм до 1,766 мкм, а рост зёрен происходит по экспоненциальному закону (рисунок 1).   (а) (б) Рис. 1. – (а) СЭМ-изображение поверхности скола YSZ-керамики спеченной при температуре 1400°С; (б) Зависимость среднего размера зерна от температуры спекания Результаты измерения оптических и механических свойств полученных образцов YSZ-керамики представлены в таблице. На рисунке 2 представлены зависимости микротвердости и коэффициента вязкости разрушения от температуры спекания. Кривые носят немонотонный характер. В исследованном температурном диапазоне микротвердость изменяется с 13,16 до 13,70 ГПа, при этом максимум - 15,14 ГПа, наблюдается при температуре 1250°С. Значение коэффициента вязкости разрушения изменяется с 2,67 до 3,11 МПа·м1/2. Максимальное значение наблюдается при температуре 1200°С.  242 XV ɆȿɀȾɍɇАɊɈȾɇАə ɄɈɇɎȿɊȿɇɐɂə ɋɌɍȾȿɇɌɈВ, АɋɉɂɊАɇɌɈВ ɂ ɆɈɅɈȾɕɏ ɍɑȿɇɕɏ «ɉȿɊɋɉȿɄɌɂВɕ ɊАɁВɂɌɂə ɎɍɇȾАɆȿɇɌАɅɖɇɕɏ ɇАɍɄ»  Ɋɨɫɫия, Ɍɨɦɫɤ, 24-27 ɚɩɪеɥя 2018 г. Ɍɨɦ 2. ɏиɦия  Таблица 1 Характеристики полученных образцов YSZ-керамики t, °С ρ, г/см3 D<ср. зерна>, нм Hv, ГПа K1c, МПа·м1/2 TRIT на λ=1100 нм, % 1200 5,42 307 13,16±0,93 3,11±0,06 0,06 1250 5,76 425 15,14±0,79 2,67±0,05 43,24 1300 5,68 528 14,86±0,82 2,84±0,05 47,93 1350 5,57 1096 14,23±1,11 2,88±0,06 9,371 1400 5,69 1766 13,70±0,62 2,98±0,06 25,32         (а) (б) Рис. 2 – Зависимость твердости (а) и коэффициента вязкости разрушения (б) от температуры спекания YSZ-керамики Заключение. Получены образцы прозрачной YSZ-керамики. Исследовано влияние температуры на их структурные и механические свойства. Показано, что YSZ-керамика прозрачная в ИК-области спектра (TRIT λ=1100 нм ≈ 48%), с высокими механическими свойствами (Значение микротвёрдости - 14,86±0,82 ГПа, коэффициента вязкости разрушения - 2,84±0,05 МПа·м1/2), может быть получена при температуре 1300 °С. микротвердость керамики, обладающей наилучшим значением коэффициента светопропусканием составляет 14,86±0,82 ГПа, коэффициента вязкости разрушения - 2,84±0,05 МПа·м1/2. Исследование выполнено на базе «Нано-Центра» Национально исследовательского Томского политехнического университета, при поддержке Российского научного фонда, проект № 17-13-01233. Авторы выражают благодарность д.ф.-м.н. Двилису Э.С. за обсуждение полученных результатов и ценные рекомендации. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ  1. Lei L., Fu Z., Wang H., Lee S.W., Niihara K. Transparent yttria stabilized zirconia from glycine-nitrate process by spark plasma sintering // Ceramics International. – 2012. – V. 38. – P. 23 - 28. 2. Peuchert U., Okano Y., et al. Transparent cubic-ZrO2 ceramics for application as optical // Journal of European Ceramic Society. – 2012. – V. 38. – P. 23 - 28. 3. Anselmi-Tamburini U., Woolman J.N., Munir Z.A. Transparent nanometric cubic and tetragonal zirconia obtained by high-pressure pulsed electric current sintering // Advanced Functional Materials. – 2007. – V. 17. – P. 3267 - 3273. 4. Wang S.F., et al. Transparent ceramics: processing, materials and applications // Progress in Solid State Chemistry – 2013. - Vol. 41. - P. 20-53. 5. Качаев А.А., Гращенков Д.В., Лебедева Ю.Е., Солнцев С. Ст., Хасанов О.Л. Оптически прозрачная керамика (Обзор) // Стекло и керамика. – 2016. - №4. – С. 3-10. 6. Niihara, K., Morena, R. Hasselman, D.P.H. Evaluation of KIc of brittle solids by the indentation method with low crack-to indent ratios // Journal of Materials Science Letters. – 1982. - V.1. - P.13 – 16. 

Effect of sintering temperature on properties of transparent YSZ-ceramics prepared by spark plasma sintering

http://earchive.tpu.ru/bitstream/11683/50779/1/conference_tpu-2018-C21_V2_p240-242.pdf

Effect of sintering temperature on properties of transparent YSZ-ceramics prepared by spark plasma sintering

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University