This work is devoted to optimization of technological processes for the production of ceramics from indium-indium oxide powder. The influence of granulation and pressure in uniaxial one-sided pressing in rigid cylindrical mold of powder materials based on indium-tin oxide on the density of sintered ceramics is studied

Алишин, Т. Р.

Толкачёв, Олег Сергеевич

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University

36 XV ɆȿɀȾɍɇАɊɈȾɇАə ɄɈɇɎȿɊȿɇɐɂə ɋɌɍȾȿɇɌɈВ, АɋɉɂɊАɇɌɈВ ɂ ɆɈɅɈȾɕɏ ɍɑȿɇɕɏ «ɉȿɊɋɉȿɄɌɂВɕ ɊАɁВɂɌɂə ɎɍɇȾАɆȿɇɌАɅɖɇɕɏ ɇАɍɄ»  Ɋɨɫɫɢя, Ɍɨɦɫɤ, 24-27 ɚɩɪеɥя 2018 г. Ɍɨɦ 1. Ɏɢɡɢɤɚ  ВЛИЯНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ НА ПРОЦЕССЫ КОНСОЛИДАЦИИ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ОКСИДА ИНДИЯ-ОЛОВА Т.Р. Алишин, О.C. Толкачев Научный руководитель: д.ф.-м.н. Э.С. Двилис Национальный исследовательский Томский политехнический университет,  Россия, г. Томск, пр. Ленина, 2, 634028 E-mail: alishin.95@mail.ru  INFLUENCE OF TECHNOLOGICAL PARAMETERS ON THE CONSOLIDATION PROCESSES OF INDIUM TIN OXIDE CERAMIC MATERIALS T.R. Alishin, O.S. Tolkachev Scientific Supervisor: Dr. E.S. Dvilis Tomsk Polytechnic University, Russia, Tomsk, Lenin str., 2, 634028 E-mail: alishin.95@mail.ru  Abstract. This work is devoted to optimization of technological processes for the production of ceramics from indium-indium oxide powder. The influence of granulation and pressure in uniaxial one-sided pressing in rigid cylindrical mold of powder materials based on indium-tin oxide on the density of sintered ceramics is studied.  Введение. Для формирования качественной микроструктуры и требуемых свойств прозрачных проводящих покрытий из оксида индия-олова (ITO) критичным являются параметры пористости и однородности мишеней, используемых для распыления, поэтому мишени изготавливают с применением дорогих и сложных технологических процессов (горячего изостатического прессования, электроимпульсного плазменного спекания и т.п.), обеспечивающих высокую плотность и однородность структуры. Более экономичными являются методы холодного прессования в закрытых жёстких пресс-формах.  Главной проблемой этой группы методов является разрушение компактов из непластичных порошков (оксиды, шпинели, титанаты и др.) при извлечении их из пресс-формы. Одним из решений проблемы является введение в порошок веществ (пластификаторов/связующих), придающих пластичность порошковому телу и обеспечивающих более прочную связь между частицами. В качестве пластификаторов, чаще всего, используют органические вещества (поливиниловый спирт, поливинилбутираль и др.), так как их можно полностью удалить из керамики при отжиге.  Цель данной работы – количественная оценка влияния технологических параметров и условий подготовки порошка на процессы консолидации керамических материалов на основе оксида индия-олова. Материал и методика эксперимента. В качестве исходного материала использовали нанопорошок оксида индия-олова (ITO) высокой чистоты (Changsha Santech Materials Co., Lt, Китай, содержание основного компонента 99,99 %). По данным производителя, средний размер частиц порошка составляет 30 нм. Теоретическая плотность материала равна 7,2 г/см3. Гранулирование порошка ITO проводили следующим образом: исходный порошок смешивали с 10 масс. % раствором поливинилбутираля (PVB) в этаноле в массовом соотношение порошок ITO – PVB 100/2; после смешивания порошок сушили и просеивали через сито. Для повышения значения насыпной XV ɆȿɀȾɍɇАɊɈȾɇАə ɄɈɇɎȿɊȿɇɐɂə ɋɌɍȾȿɇɌɈВ, АɋɉɂɊАɇɌɈВ ɂ ɆɈɅɈȾɕɏ ɍɑȿɇɕɏ «ɉȿɊɋɉȿɄɌɂВɕ ɊАɁВɂɌɂə ɎɍɇȾАɆȿɇɌАɅɖɇɕɏ ɇАɍɄ» 37  Ɋɨɫɫɢя, Ɍɨɦɫɤ, 24-27 ɚɩɪеɥя 2018 г. Ɍɨɦ 1. Ɏɢɡɢɤɚ  плотности полученный порошок прессовали при давлении 50 МПа с последующим размолом прессовок в агатовой ступке и просеиванием через сито. Прессование порошков проводили по схеме одноосного одностороннего прессования в цилиндрической пресс-форме диаметром 14 мм. Для определения реологических свойств исследуемых порошковых материалов использовали безразмерное уравнение прессования логарифмической формы (1) [1]. 1ln +⋅= крпрPPbρ , (1) где ρ – относительная плотность порошкового тела, b – коэффициент, характеризующий интенсивность уплотнения порошкового тела под действием давления прессования, Pпр – давление прессования, Pкр –критическое давление прессования, при котором достигается беспористое состояние порошкового тела.  Коэффициенты уравнения прессования для различных порошковых материалов и условий их консолидации определяются аппроксимацией экспериментальных кривых уплотнения методом наименьших квадратов. Спекание спрессованных образцов проводили в высокотемпературной атмосферной печи LHT 08/18/Р310 (Nobertherm, Германия) с выдержкой в течении 1 ч при температуре 1600 °С и скоростью изменения температуры 200 0/ч. Для определения плотности, ввиду правильной геометрической формы образцов, использовали результаты взвешивания на аналитических весах, и рассчитывали объём образца, используя линейные измерения. Результаты исследования и их обсуждение. Кривые уплотнения порошковых материалов, представленные на рисунке 1, имеют значение достоверности аппроксимации уравнением (1) не менее 99.4 %.   Рис. 1.  Кривые уплотнения исходного (ITO) и гранулированного (ITO+PVB) порошков ITO  Коэффициенты уравнения прессования исследуемых порошков (табл. 1), показывают, что используемая технология гранулирования, не оказывает существенного влияния на интенсивность уплотнения и значение критического давления прессования. При этом, целые (без разрушений) образцы из исходного порошка можно получить при давлении прессования не более ~300 МПа, из гранулированного – не более ~600 МПа.  Таблица 1  Реологические характеристики исследуемых порошков Смесь Интенсивность уплотнения b Критическое давление прессования, Pкр, МПа R2 ITO 0,066 492768 99,4 ITO+PVB 0,066 537192 99,5  38 XV ɆȿɀȾɍɇАɊɈȾɇАə ɄɈɇɎȿɊȿɇɐɂə ɋɌɍȾȿɇɌɈВ, АɋɉɂɊАɇɌɈВ ɂ ɆɈɅɈȾɕɏ ɍɑȿɇɕɏ «ɉȿɊɋɉȿɄɌɂВɕ ɊАɁВɂɌɂə ɎɍɇȾАɆȿɇɌАɅɖɇɕɏ ɇАɍɄ»  Ɋɨɫɫɢя, Ɍɨɦɫɤ, 24-27 ɚɩɪеɥя 2018 г. Ɍɨɦ 1. Ɏɢɡɢɤɚ  Зависимости относительной плотности керамических образцов от плотности прессовок после свободного спекания на воздухе при температуре 1600 °С и выдержке в течении часа свидетельствует о том, что плотность после спекания растет вместе с ростом плотности порошкового тела. Использование ПВБ при гранулировании приводит к более активному спеканию. Плотность спеченных образцов из гранулированного порошка оказалась выше на ~10 %, чем у образцов из исходного порошка, полученных в тех же условиях (рис. 2а).  Феноменологическое описание спекания, предложенное В. А. Ивенсеном [2], основывается на постоянно наблюдаемой закономерности – независимости относительного сокращения объема пор от начальной плотности порошкового тела, Vс/Vп=const, где Vп и Vс – объемы пор в спекаемом теле до и после спекания. Автор отмечает, что свободно насыпанные и слабо уплотненные порошки обнаруживают повышенные значения Vс/Vп, объясняя это малым числом и низкой прочностью контактов между частицами. В наших экспериментах при рассмотрении зависимости Vс/Vп от давления прессования для исследуемых материалов наблюдается уменьшение Vс/Vп с увеличением давления прессования. Основной особенностью исследуемых материалов является чрезвычайно высокое значение критического давления прессования – более 500 ГПа; порошок жёсткий и постоянство Vс/Vп наблюдается только при давлении более 400 МПа, (относительное давление прессование Pпр/Pкр~ 7,5·10-4).   Рис. 2. Зависимость относительной плотности керамики от относительной плотности прессовок (а) и зависимость отношений объема пор в спекаемом теле до и после спекания (б).   Заключение. Таким образом, чрезвычайно высокое критическое давление прессования исследуемых материалов (боле 500 ГПа), свидетельствует о том, что только при относительно высоком давлении параметры межчастичного взаимодействия в прессовках обеспечивают спекание высокоплотной керамики. Использование поливинилбутираля в качестве связующей добавки при гранулировании позволяет увеличить эффективное давление прессования более чем в 2 раза и сопровождается значительным повышением активности спекания.   СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ  1. Хасанов О.Л., Двилис Э.С., Качаев А.А. Метод коллекторного компактирования нано- и полидисперсных порошков: учебное пособие. – Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2009. – 99 с. 2. Ивенсен В.А. Феноменология спекания и некоторые вопросы теории. - М.: Изд-во «Металлургия», 1985. - 247 с.  а б 

Influence of technological parameters on the consolidation processes of indium tin oxide ceramic materials

http://earchive.tpu.ru/bitstream/11683/50729/1/conference_tpu-2018-C21_V1_p36-38.pdf

Influence of technological parameters on the consolidation processes of indium tin oxide ceramic materials

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University