Mestrado de dupla diplomação com o Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas GeraisO trabalho realizado tem o objetivo de desenvolver uma metodologia analítica para a monitorização de micropoluentes em meios hídricos. Foi selecionado para estudo um grupo de 11 pesticidas tendo por base aqueles mais utilizados na região nordeste de Portugal e no Brasil.
Esta metodologia baseia-se numa etapa de extração em fase sólida (SPE) seguida de quantificação por cromatografia gasosa em fase acoplada com espetrometria de massas (GC-MS).
Na otimização da etapa de extração utilizam-se cartuchos com adsorvente de poli(divinilbenzeno-co-N-vinilpirrolidona (Chromabond HLB). Optou-se por desenvolver os estudos de SPE utilizando um grupo de pesticidas solúveis em metanol e outro grupo solúvel em hexano. A metodologia de extração proposta obteve recuperações superiores a 78% para uma mistura composta pelos pesticidas dimetoato, terbutilazina e heptacloro.
Na identificação e quantificação por GC-MS, os limites de deteção e de quantificação foram estimados através das curvas de calibração obtidas por análise sem extração de soluções padrão de dimetoato, terbutilazina e heptacloro. Os limites de deteção obtidos, são de 0,003 mg/L para o heptacloro, 0,066 mg/L para a terbutilazina e 1,98 mg/L para o dimetoato. Devido à pouca exatidão dos resultados, decidiu-se a utilização do método do padrão interno para melhores resultados.
Devido à situação de pandemia e à obrigatoriedade de confinamento imposta pelo governo português, foi possível estudar apenas as condições operatórias de análise utilizando padrões analíticos e sem utilizar a etapa inicial de extração por SPE. Estava prevista a validação do método utilizando amostras recolhidas de 3 rios de Bragança, rio Fervença, Sabor e Onor, contudo, esta não foi realizada.The work has the objective of developing an analytical methodology for the monitoring of micropollutants in water environments. A group of 11 pesticides was selected for study based on those most used in the northeast region of Portugal and in Brazil.
This methodology is based on a solid phase extraction (SPE) followed by quantification by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS).
In the optimization of the extraction step, cartridges with poly (divinylbenzene-co-N-vinylpyrrolidone adsorbent (Chromabond HLB) adsorbent are used. It was decided to develop the SPE studies using a group of pesticides soluble in methanol and another group soluble in hexane. The proposed extraction methodology obtained recoveries greater than 78% for a mixture composed of the pesticides dimetoate, terbuthylazine and heptachlor.
In the identification and quantification by GC-MS, the limits of detection and quantification were estimated through the calibration curves obtained by analysis without extraction of standard solutions of dimethoate, terbuthylazine and heptachlor. The detection limits obtained are 0,003 mg/L for heptachlor, 0,066 mg/L for terbuthylazine and 1,98 mg/L for dimetoate. Due to the low accuracy of the results, it was decided to use the internal standard method for better results.
Due to the pandemic situation and the mandatory confinement imposed by the Portuguese government, it was possible to study only the operational conditions of analysis using analytical standards and without using the initial stage of extraction by SPE. The validation of the method was foreseen using samples collected from 3 rivers of Bragança, river Fervença, Sabor and Onor, however, this was not carried out
