Delgadillo, Ivonne

Galvis-Sánchez, Andrea C.

Ganito, Susana

Rangel, António O. S. S.

Tóth, Ildikó V.

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Repositório Institucional da Universidade Católica Portuguesa

Espectrometría de infrarrojo y análisis en flujo para la determinación de compuestos químicos en alimentosAndrea C. Galvis-Sánchez, Ildikó V. Tóth, Susana Ganito, Ivonne Delgadillo y António O. Rangel Descripción del problema Metodologías aplicadasMétodos automáticos - Determinación turbidimétricaDeterminación directa - IR-MID Resultados  ConclusionesOrdenDeterminación de cloruro de sódio en salRecuperación -Forma tradicional de producción de salPotencial económicoTurísticoMedio ambientalFotos 2 y 4 Fonte: www.cm-castromarim.ptFoto 1: Producción artesanal de sal marina.Foto 2: Sal de exportación. Foto 3: Local de marinas (Aveiro, Portugal)Foto 4: Parque Natural de la Ria Formosa (Portugal)Por qué es importante la determinación de compuestos químicos en alimentos?  Control y certificación de la cadena agro-alimentar: producción biológica Rastreabilidad Cumplir con la legislación Garantizar la confianza del consumidorProblemaNATURE ET PROGRESFédération Internationale d’agriculture biologiqueUne agriculture biologique, écologique, équitable et durable dans la biodiversitéProblema - Determinación de cloruro de sódio en salMétodos disponibles: Complejos Lentos Participación humana elevada y especializada Caros Poco amigos del ambiente Determinación volumétrica: preciso (+); lento (-) Potenciometrica: simple y económico (+); baja precisión (-) Absorción atómica: alta precisión (+); elevado costo (-)  Foto 5: TitulaciónOtras metodologías=> Necesidad de automatizaciónAnálisis por inyección en flujo (FIA)Caracteristicas principales de un sistema de detección FIA: S: punto de inyección; W: anchura de la señal; A: área; H: altura; T: tiempo de respuesta Otras metodologías: Espectroscopia de infrarrojo IR - MID• Determinaciones analíticas de forma no-destructivaEspectro típico de IR-MID (zona 4000 – 400 cm-1)IR - MID / QuimiometriaUso de métodos estadísticos – algoritmos para el estudio de procesos químicos Tratamiento de señales obtenidas vía instrumental (exe. IR, RMN, etc.) Reconocimiento de propiedades identificativas de grupos químicos  Optimización de métodos  Mejor desempeño de laboratorios de análisisDeterminacion turbidimetrica de cloretos en sal Preparacion de la muestra1. Recolección de muestras2. Clasificación3. Dilución y análisisSistema FIA – Determinación TurbidimetricaElementos de un sistema FIA: BP - bomba peristaltica; T - tubos de propulsion; C - conmutador; S - volumen de muestra (15 μL); R -volumen de reactivo (60 μL); x - confluencia; KR-reactor (200 cm); F – Fuente de luz; P – cubeta de flujo; D(λ) - UV/VIS spectrofotometro (λ=425 nm); FO – Fibra optica; w – residuos.CSRXKRFPD wFOBPTSistema FIA – Determinación TurbidimetricaSistema FIA para determinación de cloretos: (a) Llenado de L’ y L’’ (b) Envio de muestra para el detectorL’L’’KRl WC1CRC2S WWx”'λa) b)Sistema FIA para determinación de cloretos: C1 - Agua; C2 - Acido nítrico; S - muestra; R – Nitrato de plata; C -conmutador; L’- volumen de muestra (15 μL); L”- volumen de reactivo (60 μL); x - confluencia; KR-reactor (200 cm); D(λ) - UV/VIS spectrofotometro (λ=425 nm); w – residuos.Sistema FIA – Determinación TurbidimetricaSeñal de un sistema de flujo (determinación turbidimetrica) Curva de calibración com soluciones patrón de NaCl con concentraciones entre 0.05 – 0.6 g L-1.0,000,200,400,600,801,001,200 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500Elapsed time (sec)AbsorbanceAbsorbancey = 0,0023x - 0,0762R2 = 0,99840,000,100,200,300,400,500,600,700,800,901,000 70 140 210 280 350 420 490Concentration (mg L-1)Abs (nm)AbsorbanceDeterminación por IR-MID de cloretos en sal Equipos y accesorios: Espectrometria de infrarrojo• Espectrometro IR-MID, con accesorio ATR Golden Gate (600 - 4000 cm-1): 4 cm-1 y 32 scans• Programa de adquisición: Spectrum v.5.3.1Sistema IR-MID integrado a un computador (a); ATR Golden-Gate (b)a) b)Cloruro de sódio en sal Cambios: forma y posición O-H Señal típica adquirida en un equipo de IR-MIDIR - MID / QuimiometriaO-HPLS1 obtenido a partir del análisis de los espectros de IR-MID 0,02,04,06,08,010,012,014,016,00,0 3,0 6,0 9,0 12,0 15,0 18,0Reference NaCl concentration (%)Predicted NaCl concentration (%)R2 : 0.9999LV : 2RMSECV (%) : 0.61%Predicted NaCl concentration (%)ResultadosDeterminación de cloretos en muestras de sal por un sistema turbidimetrico en flujo (FIA), espectroscopia de infrarrojo (IR-MID) y método de referencia con valores de desviación relativa (RD).  FIA ± sd IR-MID ± sd Ref. Method ± sd   Sample origin Sample number (% NaCl) (% NaCl) (% NaCl) RD (%)a RD (%)b Spain 1 97.5±0.2 95.9±0.05 97.4±0.4 0.03 -1.50 Aveiro, Portugal 2 93.3±0.9 85.8±0.04 94.7±0.8 -1.5 -9.4 Algarve, Portugal 3 96.1±0.9 91.3±0.05 96.3±0.2 -0.2 -5.2 Aveiro, Portugal 4 94.7±0.05 86.9±0.05 94.7±1.9 0.1 -8.2 France 5 95.2±1.1 92.8±0.04 96.9±0.5 -1.7 -4.2 Algarve, Portugal 6 99.6±1.4 101.0±0.01 95.2±0.2 4.6 6.2 Aveiro, Portugal 7 89.10±0.2 70.6±0.07 87.7±0.10 1.6 -19.5 Algarve, Portugal 8 98.1±0.1 88.5±0.03 96.3±0.1 1.9 -8.0 Algarve, Portugal 9 96.5±0.9 87.9±0.02 96.2±0.06 0.4 -8.5 Algarve, Portugal 10 93.8±0.3 86.4±0.05 96.3±0.02 -2.5 -10.2 a Relative deviations of the FIA method compared with the reference method b Relative deviations of the FT-MIR method compared with the reference method ResultadosCaracteristicas análiticas del sistema turbidimetrico en flujo (FIA) y de espectroscopia por infrarrojo (IR-MID) para la determinación de cloretos en sal.  FIA FT-MID LOD (g L-1) 0.03  1.6 LOQ (g L-1) 0.10 5.2 Working range (g L-1) 0.1 – 0.6 50 – 150 Determination rate / h 40 20 Reagent consumption per assay  Not used Silver Nitrate 0.006 g  Polyvinyl alcohol 0.003 g  Nitric acid 3.130 g  LOD: limit of detection LOQ: limit of quantification ConclusionesFIA Ventajas:  Determinación de cloretos en una amplia gama de concentraciones Elevada frecuencia de análisis Bajo costo de implementación Interpretación simple de los resultadosDesventajas: Un montaje por parámetro Gasto continuo de reactivosConclusionesIR-MID ventajas: Determinación directa de la concentración de cloretos en la muestra Presinde del uso de reactivos Elimina la producción de residuosDesventajas: Hace necesario el conocimiento de herramientas quimiometricas.Industria de alimentosInversiónPortátil, IR-MID/ATR (Bruker)Robot de laboratorioFinalizando:Agradecimientos• Fundação para a Ciência e a Tecnologia (FCT), Portugal. Ref. SFRH/BPD/37890/2007• Doctor António Barros (UA), Programa CATS, análisis de los espectros de IR-MID Puente D. Luis, Porto (Portugal)

Espectrometría de infrarrojo y análisis en flujo para la determinación de compuestos químicos en alimentos

https://repositorio.ucp.pt/bitstream/10400.14/6125/1/com-inter_2009_ESB_1022_Rangel_Ant%c3%b3nio_153.pdf

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