Sulfentrazona é um herbicida bastante utilizado nas grandes culturas de soja e de cana-de-açúcar. O impacto ambiental associado a este herbicida é devido a seu elevado potencial de lixiviação e persistência, portanto o estudo do destino deste composto é de fundamental importância. O objetivo deste trabalho foi validar uma metodologia para análise deste herbicida em amostras de solo e água. A extração da sulfentrazona em solo foi realizada utilizando solução de acetona-HCl 0,25 mol L-1, sob refluxo durante 1 hora, seguida de filtração e concentração em rotaevaporador a 40 0C. A purificação do extrato de solo e concentração do analito foi realizada por extração em fase sólida (SPE), utilizando-se duas fases adsorventes C8 e sílica gel. Amostras de água também foram extraídas e purificadas em fase sólida. A identificação e quantificação do composto de interesse foi realizada por cromatografia gasosa, detecção por captura de elétrons, em coluna DB 608 (30 m x 0,53 mm x 0,83 µm).O limite de detecção foi fixado em 0,01 µg mL-1. A validação do método para a matriz de solo foi feita com fortificação no nível de 0,05 mg kg -1 e para água 0,005 mg L -1. A eficiência do método aplicado foi avaliada em função dos valores de recuperação do pesticida em amostras fortificadas. Todos os valores de recuperação obtidos estiveram dentro da faixa de aceitabilidade de 70 a 120%
