Um sistema polivalente de análises químicas por injeção em fluxo foi porposta para a determinação de cálcio, magnésio e fósforo em digeridos ácidos de plantas

GARCIA, C. H.

NOGUEIRA, A. R. de A.

SILVA, F. V.

SOUZA, G. B. de

SILVA, F. V. da

ZAGATTO, E. A. G.

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Sistema polivalente de análises químicas por injeção em fluxo: determinação espectrofotométrica de cálcio, magnésio e fósforo em plantas.

QA-013SISTEMA POLlVALENTE DE ANÁLISES QUfMICAS POR INJEÇÃOEM FLUXO: DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DECÁLCIO, MAGNÉSIO E FÓSFORO EM PLANTASFernando V. Silva (fcl', Ana Rifa A. No ueira PO)',Gilberto B. Souza(T ,Carlos H. Garcia(TC)''Centro de Pesquisa de Pecuária do Sudeste, EMBRAPA1 Departamento de Química, Universidade Federal de São CarlosPól/avras-chave: análise por injeçllo em fluxo; cálcio, magnésio, fósforo.IntroduçAoMétodos espectrofotométricos. de fácil implantação em laboratório:anallticos, estão sendo ecoplados a um único sistema de análise por injeção enfluxo. Assim, os métodos propostos deverão se apresentar mais atrativos n,resolução de problemas de contaminação, manipulação de soluções e controutemporal. Como aplicação, foi estudado sistema polivalente por injeção em f1uxIpara a determinação espectrofotométrica de cálcio. magnésio e fósforo endigeridos vegetais. O reagente o-cresolphtaleina complexona (CPC) foi seleciona dIcomo reagente cromogênico na determinação de cálcio e magnésio, Imetavanadato para a determinação de fósforo. Para evitar efeito de interferênciasácido bis(aminoetil)glicoléter-N,N,N",N" -tetraacético (EGTA) ou 8-hidroxiquinolin,(Oxina) foram utilizados como agentes mascarantes para Ca" ou Mg"respectivamente, em sistema tampanado em pH 10,5 com arnõnio/arnõnia.As medidas espectrofotométricas foram realizadas após modificação nconcentração de reagentes, volume de amostra injetado, comprimento de ondatemperatura do banho termostatizado, sem mudança no módulo de análise. Estsistema está sendo implantado em linha de rotina em laboratório de NutriçãAnimal.MétodosO sistema de fluxos proposto para o Sistema Polivalente. está representadna Fig. 1.InjetorDRI R,Flg. 1. Diagrama de nuxos. A, nrnostrn (3.4 ml rnln'); l, oiço de omostrogcm (20 em, cn 100 "I parmagn6sio e lósloro; 7 em. ca 35 111. para cálcio): C. fluxo transportador (HCIO. 0.25 M. 2.0 ml rnin IR•• reagente. 3.5 ml min'): R,. reaganto (2.0 ml rntn"), B. bobina de reação (100 em): 6. banhlennostatizado (32 ·C); 1...detector ( 575 nm, para Ca c Mg e 420 nm paro P); D. ocscnrtc.R ••agantaaNazlo -::::-::-.,-- ..!:E:.::16~m!!e7!n~t:!0.!::A7'n~a!!II.!!a!!d~0:....._=c,.. ,.--Cálcio Magnhio FósloroRc(3.5mrr.l) O.5M~-pHl0.5. O.5M~+ 1.6%(mII)~,Ml(1.5mrdr'EGTAR. ~o m rrti) 0.D1 % (rrW)(CPCJ+O.2%(nW)amac (?,omrm') I-CO. 0.25M H:IO,O.25M i-OJ. 0.25MO.ro% (mil)CPC. 0.00% fJrIv) (I'H,)\,CTabela 1. SoluçOu utilizada. no Sistema Pollvalente: daterminaçAo de cálcio, magnéslofÓ.foro.Amostras de plantas foram solubilizadas em digestão por via úmida, atravéde digestão nítrico-perclórica e determinadas pelo método proposto e prespectrometria de absorção atômica (EM).f{eaultadosApós o estabelecimento das concentrações e temperaturas. o sistema f,aplicado a amostras reais. A precisão foi estimada em termos do desvio padrãrelativo de uma amostra processada dez vezes (dpr < 1%), não sendo observadagrandes alterações na linha base, durante o periodo consecutivo de trabalho (4-hA exatidão foi determinada com leituras de amostras de planlas também analisadapor espectrometria de absorção atômica. Em todos os experimentos, borepetibilidade e linearidade para o gráfico de rotina foram obtidas como resultadralém da alia velocidade de amostragem (90 A h''). uma das caractertet.cefavoráveis desta configuração.Amo.lra Sistema Polivalent •• EMcilclo maanll.lo lósforo cálcio magnésio lósloro1 7,4 (0,1)' 5.1 (0.8) 2.7 (0,0) 7.6 (0.3) 5.2 (O.• ) 2.5 (O.• )1 G.G(0,5) 6.0 (0.3) 2.7 (0.2) 6.4 (0.4) 5.6 (0.3) 2.4 (0.3)3 "',7 (0,2) 5.6 (0.7) 2.1 (0.3) s.e (0.3) •. 6 (O.• ) 2.1 (0.5)4 "',9 (0,1) 4.9 (0.2) 2.0 (0.7) 6.1 (0.5) 5.2 (0.2) 2.0 (0.7)5 6.8 (0.9) 4.4 (0.5) 1,7 (0.0) 6.5 (0,2) 4.5 (0.4) 1.6 (0.2)Tabela 2. Valores comparat,vos das anAlises de cálclo, magné.lo e ló.,oro, em g.kg , COIbal. na mat6r1a I.ca. Espectroscopla de absorção atômíca (EM) c pelo SISlema Polivalerapropo5lo.' Números entre parênteses represenlam a estlmallva do desvio padrAo (%). após trirepe1lçôes.ConclusõesOs métodos de análise escolhidos para o desenvolvimento de um sistempolivalente apresentam-50 adequados, resultando em procedimentos simplesconfiáveis e de baixo custo. O sistema mostrou-se aplicável a determinações dcálcio, magnésio e fósforo e está sendo estendido a outros constituintes daplantas, o que ° tornará de fato um sistema polivalonte, pronto para ser ernpreçadem laboratórios com alia demanda de amostras.

Um sistema polivalente de análises químicas por injeção em fluxo foi proposto para a determinação de cálcio, magnésio e fósforo em digeridos ácidos de plantas. O-cresolphtaleina complexona (CPC) foi selecionado como reagente colorimétrico para a determinação de cálcio e magnésio e molibdato de amônio/vanadato de amônio para a determinação de fósforo. O sistema empregou tampão amônio-amônia (pH 10,5) e EGTA ou 8-hidroxiquinolina como agentes mascarantes para cálcio ou magnésio, respectivamente. Equações de calibração lineares foram obtidas, sendo que para facilitar a utilização do sistema proposto, foi utilizada curva analítica mista (até 40,0 mg Ca L-1, 10,0 mg Mg L-1 e 16,0 mg P L-1), não sendo observadas interferências entre os elementos. Os limites de detecção foram: 0,10; 0,05 e 0,004 <FONT FACE="Symbol">m</font>g L-1 respectivamente para Ca, Mg e P. Pequenas modificações no coeficiente das equações de calibração (normalmente < 3%) foram observadas após períodos de 4 h de trabalho. Os resultados apresentaram-se precisos (d.p.r. < 0,02), e em concordância com método alternativo (espectrometria de absorção atômica). Quando o sistema foi aplicado a análises em rotina, boa repetibilidade foi observada, sendo obtidas velocidade de amostragem de 107 amostras h-1 para magnésio e 75 amostras h-1 para cálcio e fósforo, enfatizando a simplicidade, robustez e versatilidade, inerentes aos sistemas de análises por injeção em fluxo.A polyvalent flow injection system was proposed for spectrophotometric determination of calcium, magnesium and phosphorus in acid plant digests. O-cresolphtalein complexone (CPC) was the chromogenic reagent for calcium and magnesium determination, and ammonium molybdate/vanadate for phosphorus determination. Ammonium-ammonia was elected as buffer system, and EGTA or 8-hydroxyquinoline as the masking agents for calcium or magnesium. Linearity of the calibration equations was observed up to 40.0 mg Ca L-1, 10.0 mg Mg L-1 and 16.0 mg P L-1. Slight variations in the coefficients of the calibration equations (usually < 3 %) were found after 4-h working periods. Precise results (r.s.d. < 0.02), in agreement with alternative method (flame atomic absorption spectrometry) were obtained. When the system was applied to large scale analysis, good repeatability was observed, and a sample throughput, of about 107 h-1 for magnesium and 75 h-1 for calcium and phosphorus was achieved, emphasizing the simplicity, robustness and versatility inherent to flow analysis

Nogueira, A.R. de A.

Souza, G.B. de

Silva, F.V. da

Zagatto, E.A.G.

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SISTEMA POLIVALENTE DE ANÁLISES QUÍMICAS  POR INJEÇÃO EM FLUXO: DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CÁLCIO, MAGNÉSIO E FÓSFORO EM PLANTAS

Um sistema polivalente de análises químicas por injeção em fluxo foi proposto para a determinação de cálcio, magnésio e fósforo em digeridos ácidos de plantas. O-cresolphtaleina complexona (CPC) foi selecionado como reagente colorimétrico para a determinação de cálcio e magnésio e molibdato de amônio/vanadato de amônio para a determinação de fósforo. O sistema empregou tampão amônio-amônia (pH 10,5) e EGTA ou 8-hidroxiquinolina como agentes mascarantes para cálcio ou magnésio, respectivamente. Equações de calibração lineares foram obtidas, sendo que para facilitar a utilização do sistema proposto, foi utilizada curva analítica mista (até 40,0 mg Ca L-1, 10,0 mg Mg L-1 e 16,0 mg P L-1), não sendo observadas interferências entre os elementos. Os limites de detecção foram: 0,10; 0,05 e 0,004 mg L-1 respectivamente para Ca, Mg e P. Pequenas modificações no coeficiente das equações de calibração (normalmente &lt; 3%) foram observadas após períodos de 4 h de trabalho. Os resultados apresentaram-se precisos (d.p.r. &lt; 0,02), e em concordância com método alternativo (espectrometria de absorção atômica). Quando o sistema foi aplicado a análises em rotina, boa repetibilidade foi observada, sendo obtidas velocidade de amostragem de 107 amostras h-1 para magnésio e 75 amostras h-1 para cálcio e fósforo, enfatizando a simplicidade, robustez e versatilidade, inerentes aos sistemas de análises por injeção em fluxo

Nogueira,A.R. de A.

Souza,G.B. de

Silva,F.V. da

Zagatto,E.A.G.

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