COLNAGO, L. A.

GODOY, I. J. de

LIMA, J. P. de F.

MARCONCINI, L. V.

VENANCIO, T.

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JORNADA BRASILEIRADE RESSONÂNCIA MAGNÉTICAMINI-CURSOS EM RMNPrograma,WWW.OUIe<m.OIg.br04 a 06 de agosto de 2010Curitiba, PR, BrasilvX IJORNADA BRASILEIRADE RESSONANclA MACiNálCAMINI-CURSOS EM RHN( TR42)AVALIAÇÃO DO TEOR DE ÓLEO TOTAL E DE ÁCIDO OLEICO EMSEMENTES DE AMENDOIM POR RMN DE BAIXO CAMPOJoão Pedro de Freitas Lima 1*, Lucinéia Vizzotto Marconclni', Tiago Venânclo",Ignácio José de Godoy" e Luiz Alberto Colnago 1Embrapa Instrumentação Agropecuária, CNPDIALaboratório de RMN, Departamento de Química, UFSCarInstituto Agronômico de Campinas*jflima88@hotmail.comKeywords: NMR low field; peanut; oleic acid.o amendoim (Arachis hypogaea) é uma leguminosa de grande variedadegenética, cujas sementes são ricas em óleo, proteínas e açúcares. Suas sementes sãoconsideradas nozes, sendo consumidas in natura ou processadas. O teor de óleo dassementes de amendoim varia de 35 a 55% e a sua qualidade é dada em função dacomposição de seus ácidos graxos.(1)Por serem observados em maior quantidade (80%), os ácidos graxos oléico,linoléico e linolênico são os que determinam a qualidade do óleo de amendoim. O ácidolinolênico é poliinsaturado, portanto mais suscetível ao processo de rancificação, o quediminui o "tempo de prateleira" das sementes de amendoim e seus derivados. Desta forma,tem se procurado desenvolver variedades de amendoim com baixos teores desse ácidograxo. A principal opção tem sido o desenvolvimento de variedades com alto teor de ácidooléico, que é mais estável do que o ácido linoléico e não leva a problemas cardiovascularescomo os ácidos graxos saturados.O método convencional para a determinação da composição do óleo emsementes oleaginosas é a cromatografia gasosa dos ésteres metílicos dos ácidos graxos,obtidos pela reação de transesterificação. Esta é uma metodologia lenta (cerca de 1 horade análise), trabalhosa e destrutiva, impedindo o uso da semente analisada para plantio.Com isso, objetivou-se neste trabalho avaliar o emprego da espectroscopia deRessonância Magnética Nuclear em baixa resolução (LR-NMR) na determinação do teor deóleo total e de ácido oléico em sementes de amendoim (fornecidas pelo InstitutoAgronômico de Campinas - IAC) como um método alternativo, rápido e eficaz.As medidas de RMN foram realizadas a 25°C, no espectrômetro SLK-SG-100(Spin Lock Magnetic Resonance Solutions), utilizando-se o software SLK NMR Seed. Para adeterminação do teor de óleo total foi utilizada a seqüência de Eco de Spin, com P90=6,68us, P180=12,88Ils, 't = 3,5 ms, 01= 0,5 s e NT=1. Para a determinação do teor de oléico foiutilizada a seqüência CPMG, com 't = 0,6 ms, 01= 1,0 s e 2.000 ecos e os demaisparâmetros citados.85.~ " JORNADA BRASILEIRAI X IDE RESSONANCIA MAGNÉTICAHINI-CURSOS EH RHNInicialmente o teor de óleo de uma mesma amostra foi analisado utilizando-se atécnica padrão (extração por soxhlet) e a técnica de LR-RMN. Foram obtidos teores de óleototal muito próximos utilizando-se as duas técnicas: 45 ± 0,1% para a extração por soxhlet e46± 0,1% para a determinação por RMN. A avaliação do teor de óleo por RMN desta e dasdemais amostras foi realizada utilizando-se uma curva de calibração, onde percentagens deóleo de amendoim foram correlacionadas com a intensidade de seu sinal de RMN (R =0,999).Para a determinação do teor de oléico, foram inicialmente analisadas amostrasde amendoim certificadas como baixo-oléicos (30-40%), médio-oléicos (45-55%) ou alto-oléicos (70-80%). Os valores de tempo de relaxação T2 mostraram-se suficientementedistintos entre as três classes de sementes (Figura 1a), sendo possível distinguir,satisfatoriamente as amostras segundo seu teor de oléico. Em seguida, foi construída umacurva de calibração a partir de nove amostras certificadas (Figura 1b).:::l 0,82-Q)"10" 0.4'iijs::::Q)'E80 """"". '.~(a) IR=~,9951 (b)""""""""""'"..............••.•"""""""""""""""'".'.~o 70o'ã)(5 60o'O'6 '-<tl50Q)'O040Q)t-- Ano Teor (T,-161 ms)Médio Teor (T,-189ms)Baixo Teor (T,-196ms)0,030+--.--.-.......,~,......-.---.---,-~-,-.--.--..----;-'-,140 145 150 155 160 165 170 175 180T2 (ms) a 2SoCo 250 1000500 750Tempo (ms)Figura 1. a) Decaimento de CPMG obtido de sementes de amendoim com alto, médio e baixo teor deoléico. b) curva de calibração do teor de ácido oléico versus T2.Utilizando-se as curvas de calibração citadas foi possível analisar até o momento450 amostras de amendoim. O teor de óleo total médio obtido para as amostras foi de 51 ±2%. Classificou-se 79% das amostras analisadas como alto-oléicos (teor médio de 72 ± 2%), 18% como baixo-oléicos (teor médio de 32 ± 5%) e 3% como médio-oléicos (teor médiode 46 ± 1%).Pretende-se validar o método de análise do teor de oléico por RMN em baixaresolução utilizando-se, na curva de calibração, um número maior de amostras certificadas,com posterior comparação dos resultados obtidos por RMN com dados obtidos porcromatografia gasosa.Referências1. Godoy, J. 1.; Teixeira, J. P. F.; Nagai, V.; Rettori, C.; Bragantia. 1986, 45(1), 161-169.86CAPES, FAPESP, CNPq E FINEP

Avaliação do teor de óleo total e de ácido oleico em sementes de amendoim por RMN de baixo campo.

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