La producción de vinazas puede oscilar desde 2M–3M L vinazas día-1, constituyéndose en uno de los efluentes más contaminantes de los ingenios productores de bioetanol. En este trabajo se evaluó el mejoramiento de la producción de metano en vinazas, a partir de su pretratamiento con dos Procesos Avanzados de Oxidación (fotofenton y ozono). Para los pretratamientos con fotofenton se compararon dos concentraciones de H2O2 (0.5 y 1 mol L-1) y dos relaciones H2O2/Fe+3 (15 y 20), mientras que para el ozono se tuvo en cuenta dos tiempos de contacto (30 y 60 mins). La digestión anaerobia se realizó en botellas de 120 mL (tandas), aplicando 70 mg de DQO y evaluando tres inóculos diferentes: inóculo granular (IG), inóculo de tratamiento de vinazas (IV) y una mezcla de los anteriores (IGV). El seguimiento de la producción de metano se realizó a diario por mediciones en cromatografía gaseosa durante 40 días. El pretratamiento con POA´s mejoró la producción de metano en las vinazas pretratadas, destacándose el pretratamiento de fotofenton con [H2O2]= 0.5 mol L-1y relación H2O2/Fe+3 = 20 con la producción de metano más alta (19.5 mL ó 0.28 mL CH4 mg DQOadicionada-1) y un menor requerimiento de reactivos. El pretratamiento de fotofenton con [H2O2]= 1 mol L-1 y relación H2O2/Fe+3 = 15, causó inhibición total a los tres inóculos, mientras que el pretratamiento de fotofenton con [H2O2]= 1 mol L-1 y relación H2O2/Fe+3 = 20, causó inhibición a los inóculos IV e IGV. El ozono se presentó como una alternativa atractiva para el mejoramiento de la metanización de vinazas, por los resultados obtenidos y por ser una tecnología más económica. En el pretratamiento con ozono no hubo inhibición de la producción de metano, no obstante, la mayor producción de metano se tuvo con la menor dosis de ozono (30 mins). Todos los pretratamientos, excepto los que inhibieron, aumentaron la tasa de producción de metano (d-1) respecto a las vinazas no pretratadas. Las mejores producciones de metano las presentó el IG, sin embargo el inóculo IGV presentó una buena estabilidad en la producción de metano con diferentes tratamientos. El análisis financiero en el nivel de perfil de un proyecto de aprovechamiento de biogás en destilerías, mostró que los pretratamientos con fotofenton y ozono incrementan en un 40% la TIR y logran recuperar la inversión en un plazo de 1.5 años. Por tanto, se considera que los POA´s mejoran la producción de metano y aumentan la tasa de producción, mediante la transformación de la materia orgánica sin mineralizarla