ALEXANDRE, L. C.

MORAIS, J. P. S.

NORÕES, A. K. M.

NUNES, A. K. de S.

PEIXOTO, C. A.

RAPÔSO, C.

ROSA, M. de F.

SOUZA, N. F.

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IV Congresso Brasileiro de Mamona e  I Simpósio Internacional de Oleaginosas Energéticas, João Pessoa, PB – 2010 Página | 224 CONGRESSO BRASILEIRO DE MAMONA, 4 & SIMPÓSIO INTERNACIONAL DE OLEAGINOSAS ENERGÉTICAS, 1, 2010, João Pessoa. Inclusão Social e Energia: Anais... Campina grande: Embrapa Algodão, 2010. p. 224-228.   CARACTERIZAÇÃO MORFOLÓGICA DE NANOCRISTAIS DE CELULOSE PROVENIENTES DE RESÍDUOS FIBROSOS DE OLEAGINOSAS* João Paulo Saraiva Morais1; Amanda Kelly Monteiro Norões²; Nagila Freitas Souza3 Morsyleide de Freitas Rosa4; Lilian Chayn Alexandre4; Catarina Rapôso5; Ana Karolina de Santana Nunes5; Christina Alves Peixoto6  1Embrapa Algodão, saraiva@cnpa.embrapa.br; 2Universidade Federal do Ceará, amandally@hotmail.com; 3Instituto Federal do Ceará, nagila.pr@hotmail.com; 4Embrapa Agroindústria Tropical, morsy@cnpat.embrapa.br; 5Centro de Tecnologias Estratégicas do Nordeste, catarinaraposo@cetene.gov.br; 6Centro de Pesquisas Aggeu Magalhães (FIOCRUZ)/CETENE, peixoto.christina@gmail.com   RESUMO – As culturas do dendê e algodão têm sido apontadas como importantes alternativas para a produção do biodiesel. Neste contexto, o aproveitamento de resíduos da cadeia do biocombustível tem sido objeto de estudos recentes.  O desenvolvimento de novas alternativas amplia as opções de agregação de valor e contribui para reduzir os impactos ambientais negativos. O objetivo deste trabalho foi caracterizar por MET a morfologia dos nanocristais de celulose provenientes da fibra da prensagem do mesocarpo do dendê e do línter de algodão. Verificou-se que o material do dendê apresentou cristais de maior razão de aspecto, tornando-o uma fonte mais indicada que o algodão, sob as condições testadas, para melhorar o desempenho físico-mecânico de matrizes poliméricas. Palavras-chave – algodão, dendê, polímeros, materiais  INTRODUÇÃO A conjuntura mundial apresenta-se novamente focada na produção agrária, com motivação na produção de energia. Os óleos vegetais são as principais fontes para obtenção de biocombustíveis, com o biodiesel sendo o maior interesse nos países com vocação agrícola (BARNWAL, SHARMA; 2005; SHAHID, JAMAL; 2008).  As culturas do dendê e algodão têm sido apontadas como importantes alternativas para a produção do biodiesel. A Amazônia brasileira possui o maior potencial para plantio de dendê no mundo, com área estimada de 70 milhões de hectares (BARCELOS et al., 1995). O algodão é uma planta fibrosa e oleaginosa, sendo a segunda maior oferta nacional de óleo vegetal, com possibilidade de produção de cerca de 365 mil m3 (ABIOVE, 2006).                                                * Agradecimentos à Embrapa, CNPq, FUNCAP e CETENE IV Congresso Brasileiro de Mamona e  I Simpósio Internacional de Oleaginosas Energéticas, João Pessoa, PB – 2010 Página | 225 CONGRESSO BRASILEIRO DE MAMONA, 4 & SIMPÓSIO INTERNACIONAL DE OLEAGINOSAS ENERGÉTICAS, 1, 2010, João Pessoa. Inclusão Social e Energia: Anais... Campina grande: Embrapa Algodão, 2010. p. 224-228. O aproveitamento de resíduos da cadeia do biocombustível é objeto de estudos recentes, visando agregação de valor. Como solução aplicada e inovadora, destacam-se os trabalhos para produção de novos materiais (UJANG, 2006). Dentre as pesquisas voltadas para novos usos de materiais lignocelulósicos, destaca-se o aproveitamento de fibras naturais para a obtenção de nanopartículas de celulose (ALEMDAR e SAIN, 2008), que possuem características mecânicas excepcionais, levam a benefícios ambientais e são de relativo baixo custo. Uma das aplicações dos nanocristais é no reforço de matrizes poliméricas, nas quais a razão de aspecto, definida pela relação entre a maior e a menor dimensão, em geral comprimento/largura, é uma importante característica. Quanto maior seu valor, maior a capacidade de reforço do material. O objetivo deste trabalho foi caracterizar nanocristais de celulose da fibra da prensagem do mesocarpo do dendê e do línter de algodão.  METODOLOGIA Fibras da prensagem do mesocarpo do dendê foram recolhidas, lavadas com água a 50ºC, por 2 horas, na razão de 1:5 (g/mL) e secas até peso constante. A seguir, foram mercerizadas com solução de NaOH 2%, a 80ºC, por 120 minutos na razão de 1:5 (g/mL), clareadas com peróxido de hidrogênio 20% e hidróxido de sódio 4%, a 45ºC, por 90 minutos na razão de 1:20 (g/mL) e hidrolisadas com solução de ácido sulfúrico 60% (m/m), a 45ºC, por 150 minutos na razão de 1:20 (g/mL). O línter foi moído e hidrolisado com solução de ácido sulfúrico 60% (m/m), a 45ºC, por 45 minutos na razão de 1:20 (g/mL). Os materiais foram dialisados em membranas de celulose, sob água corrente de torneira, até o pH do dialisado ficar próximo ao da água utilizada. As suspensões foram sonicadas por 30 minutos, antes de pingar-se uma gota na grade de níquel, de 300 mesh, recoberta com filme (Formvar). A gota permaneceu por 2 minutos, antes de ter o excesso drenado com o auxílio de papel de filtro. A seguir, a grade foi colocada sobre uma gota de acetato de uranila a 20%, repetindo-se o procedimento mais duas vezes. Após 24 horas de secagem, as grades foram analisadas em Microscópio Eletrônico de Transmissão (MET; FEI Morgani 268D), com resolução de 0,2 nm. IV Congresso Brasileiro de Mamona e  I Simpósio Internacional de Oleaginosas Energéticas, João Pessoa, PB – 2010 Página | 226 CONGRESSO BRASILEIRO DE MAMONA, 4 & SIMPÓSIO INTERNACIONAL DE OLEAGINOSAS ENERGÉTICAS, 1, 2010, João Pessoa. Inclusão Social e Energia: Anais... Campina grande: Embrapa Algodão, 2010. p. 224-228. As imagens foram analisadas com o software Gimp 2.6 para cálculo de comprimento (nm), largura (nm) e razão de aspecto de 100 cristais em cada tratamento, calculando-se as médias, desvios padrões e intervalos de confiança. O teste de diferença de médias foi realizado com o programa Sisvar, versão 5.3.  RESULTADOS E DISCUSSÃO Pelas análises das imagens, verifica-se que os nanocristais de celulose provenientes do línter tendem a se agrupar em sentido longitudinal, ao contrário dos oriundos da fibra de prensagem do mesocarpo do dendê (Figuras 1 e 2).  Os nanocristais do dendê parecem ter um comprimento maior que os do algodão. Porém, uma análise mais detalhada das imagens mostra que essas estruturas realizam curvas, indicando a presença de domínios amorfos não degradados dentro da fibra. Esses domínios provavelmente estão relacionados à lignina, presente em alto teor nessas fibras (MORAIS et al., 2009). Verificando-se as dimensões de cada cristalito isolado (considerado como retas, nas figuras), observou-se que o comprimento de ambas as amostras foi similar, diferindo-se na largura e, consequentemente, na razão de aspecto (Tabela 1). Devido à menor largura, a razão de aspecto dos cristais do dendê foi maior que a do algodão. Não foi avaliado por medição o comprimento dos microcristais de celulose do dendê. Entretanto, uma análise qualitativa das figuras 1 e 2, mostra que eles claramente são maiores que os microcristais do algodão.  CONCLUSÃO Com base na análise das dimensões dos nanocristais e das ultraestruturas verificadas nas imagens, as fibras da prensagem do mesocarpo do dendê são mais adequadas, sob as condições avaliadas, para a obtenção de nanocelulose.     IV Congresso Brasileiro de Mamona e  I Simpósio Internacional de Oleaginosas Energéticas, João Pessoa, PB – 2010 Página | 227 CONGRESSO BRASILEIRO DE MAMONA, 4 & SIMPÓSIO INTERNACIONAL DE OLEAGINOSAS ENERGÉTICAS, 1, 2010, João Pessoa. Inclusão Social e Energia: Anais... Campina grande: Embrapa Algodão, 2010. p. 224-228. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ABIOVE – Associação Brasileira das Indústrias de Óleos Vegetais, junho de 2006. (http://www.abiove.com.br/palestras_br.html). Acessado em 09/01/2007. ALEMDAR, A.; SAIN, M. Biocomposites from wheat straw nanofibers: Morphology, thermal and mechanical properties. Composites Sci. and Tech. 68 (2008) 557–565. BARCELOS, E.; CHAILLARD, H.; NUNES, C. D. M.; MACÊDO, J. L. V.; RODRIGUES, M. R. L.; CUNHA, R. N. V. ; TAVARES, A. M.; DANTAS, J. C. R.; BORGES, R. S.; SANTOS, W. C. A cultura do dendê. Brasília, DF: Embrapa-CPAA; Embrapa-SPI, 1995. 68 p. (Coleção Plantar, 32) BARNWAL, B.K.; SHARMA, M.P. Prospects of biodiesel production from vegetable oils in India. Renewable & Sustainable Energy Reviews, v.9, n.4, p.368-378, 2005. MORAIS, J.P.S.; CAMPOS, A.; HUBINGER, S.Z.; MARCONCINI, J.M.; TAVARES, E.J.M. Determinação lignocelulósica da torta de dendê. In: V Workshop da rede de nanotecnologia aplicada ao agronegócio, 2009, São Carlos. Anais do V Workshop da rede de nanotecnologia aplicada ao agronegócio, 2009. p. 173-174.  SHAHID, E.M.; JAMAL, Y. A review of biodiesel as vehicular fuel. Renewable and Sustainable Energy Reviews, v. 12, n.9, p. 2484-2494, 2008.SILVA,  UJANG, K. Bio-porec-bioplastic production from biological palm oil waste recovery. Silver Medal - Malaysia Technology Expo (MTE) 2006, Disponível em < http://www.rmc.utm.my/product%20features/pdf2007/zaini%20ujang.pdf> Acesso em 24 de março de 2009.  Tabela 1. Dimensões dos nanocristais de celulose de línter de algodão e de fibra da prensagem do mesocarpo do dendê.  Línter de algodão Fibra da prensagem do mesocarpo do dendê Comprimento (nm) 177,30 ± 16,07 171,76 ± 14,91 Largura (nm)* 11,57 ± 1,61 5,48 ± 0,48 Razão de aspecto* 18,89 ± 2,03 35,35 ± 3,37 *Diferença significativa pelo teste de médias a 95% de confiança **Médias mais ou menos o intervalo de confiança a 95%   IV Congresso Brasileiro de Mamona e  I Simpósio Internacional de Oleaginosas Energéticas, João Pessoa, PB – 2010 Página | 228 CONGRESSO BRASILEIRO DE MAMONA, 4 & SIMPÓSIO INTERNACIONAL DE OLEAGINOSAS ENERGÉTICAS, 1, 2010, João Pessoa. Inclusão Social e Energia: Anais... Campina grande: Embrapa Algodão, 2010. p. 224-228.      Figura 1. Microfotografias de suspensão de nanocelulose extraída do línter de algodão      Figura 2. Microfotografias de suspensão de nanocelulose extraída da fibra da prensagem do mesocarpo do dendê  

Caracterização morfológica de nanocristais de celulose provenientes de resíduos fibrosos de oleaginosas.

Caracterização morfológica de nanocristais de celulose provenientes de resíduos fibrosos de oleaginosas.

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