Objetivo general - Sintetizar catalizadores basados en óxidos combinados de cobalto y hierro y en óxidos combinados de titanio y silicio vía co-precipitación y sol-gel para aplicaciones en reacciones de oxidación selectiva

DE LA TORRE CHAUVIN, ERNESTO HALE

ENDARA DRANICHNIKOVA, DIANA

MANANGON PERUGACHI, LUCIA ELIANA

Repositorio Institucional de la Escuela Politecnica Nacional

LSCUEIAmllTÉCNlrANACIONAlESCUELA POLITECNICA NAcloNALVICERRECTORADO DE INVESTIGACIÓN, INNOVACIÓN Y VINCULACIÓNACTA DE FINALIZACIÓNPROYECT0 lNTERN0 SIN FINANCIAMIENT0 Pll-DEMEX-2020-03"Sintesis de oatalizadores vía co-precipitación y sol-gel para aplicaoiones en reacciones deoxidación sele¢tiva"V!CERRECTORAD0D£ltw[.S":iACLít`!lffil'7`J^CIC)hl  Y  y!t,r,ui  Á`r,:,    h,En la ciudad de Quito D.M., a los veinte di'as del mes de diciembre de dos mil veintiuno, comparecen ala   celebración   de   la   presente   Acta   de   Finalización   del   Proyecto   de   lnvestigación   lnterno   sinFinanciamiento  Pll-DEMEX-2020-03  "Si'ntesi.s  de cataíjzadores  yi`a  co-precjpjtaci-ón  y so/-ge/ paraaplioaciones en reaociones de oxidación selectiva", por ur\a par`e la Dra. Alexandra Patricia AlvaradoCeva//os  en  calidad   de   Vi.cerrectora  de  Jnvest;gaci.ón,   lnnovaci.ón  y  Vi.ncu/acjón  de  la   EscuelaPolitécnica Nacional, y por otra la M.Sc. Luci'a EJi.ana Manangón Perugachi. en calidad de Di.rectora de/Proyecto de lnvestigación lntemo sin Financiamiento Pll-DEMEX-2020-03, al tenor de lo s.igu.ien\e..1.       ANTECEDENTES:a)      Mediante  Memorando  Nro.  EPN-DEMEX-2020-0072-M  del  21   de  febrero  de  2020,  el  Jefe  delDepartamento de Metalurgia Extractiva, notifica al Vicerrectorado de lnvestigación, lnnovación yVinculación, que Consejo de Departamento ha avalado la propuesta del Proyecto de lnvestigaciónlnterno sin Financiamiento titulada "S/'n{esí.s de cata//.zadores vi'a co-preci.pi.taci.Ón y so/-ge` paraap/i.cací.ones en reacci.ones de oxÍ.dací.ón se/ecti.va" presentada por la M.Sc. Lucía Manangón.b)      Mediante   Memorando   Nro.   EPN-Dl-2020-0129-M   del   2  de  marzo  de  2020,  Ia   Dirección   delnvestigación,  notifica  a  la  Jefe  Subrogante  del  Departamento  de  Metalurgia  Extractiva,  que  elproyecto de  lnvestigación  lnterno sin  Financiamiento  presentado  por  la  M.Sc.  Lucía  Manangónha sido registrado con el código Pll-DEMEX-2020-03, con fecha de inicio 2 de marzo de 2020 yfecha de finalización  1  de marzo de 2021.c)       El   2  de  marzo  de  2021,  mediante  F}esolución   RCIIV-03l-2021   de  Consejo  de  lnvestigación,lnnovación y Vinculación, se aprobó la prórroga técnica del Proyecto de lnvestigación lnterno sinFinanciamiento Pll-DEMEX-2020-03, con lo cual la nueva fecha de finalización del proyecto es el1  de junio de 2021.2.      DATOS GENERALES DEL PROYECTO:Código de ProyectoNombre del ProyectoDirectora del ProyectoColaboradores detProyectoColaboradores técnicos delProyectoDepanamentoLínea de lnvestigaciónObjetivoPII-DEMEX-2020-03Síntesis   de   catalizadores   vía   co-precipitación   y   sol-gel   paraaplicaciones en reacciones de oxidación selectivaLuciA'-ELiÁNA M`ANANGÓN  pEñuGACFjiERNEST0 HALE DE LA TORRE CHAUVINDIANA ENDARA DRANICHNIKOVAANA BELEN  LOZADA MINIGUAN0CAF¢LOS FRANCISC0 ARAGÓN T0BAF{Metalurgia Extractiva (DEMEX)Carbones activados, adsorbentes y catalizadoresSintetizar catalizadores basados en óxidost combinados d`e cobaltoy   hierro   y   en   óxidos   combinados   de   titanio   y   silicio   vía   co-Página 1 de 3Vicerrectorado de lnvestigación, Innovación y VinculaciónCampus Politécnico "J.  Fiubén orellana F{."  / Av. Ladrón de Guevara El 1 -253 y Andaluci'a/ Teléfono:  2976300 Ext.1050Quito-EcuadorlscuLL^lx:)UTÉCNl(`AN^(loNALESCUELA POLITECNICA NAcloNALVICERRECTORAD0 DE INVESTIGACIÓN, INNOVACIÓN Y VINCULACIÓNACTA DE FINALIZACIÓNDuración del ProyectoVICERRECTORADOi>v`   t?t'Vf s "uftlí.ifi+,','.   `.,Á\'`Íí'tl  Y  `ffl;"      .'lr  =,   tlprecipitación y sol-gel para aplicaciones en reacciones de oxidaciónselectiva•  Fecha de lnicio: 2 de harzo de 2020•  Fecha de fin: ]  de marzo de 2021•  Fecha de fin prórroga técnica:  ]  de junio de 202]•  Duración total:  15 mesesEntrega del lnforme Final          22 de sepíJ.embre de 202 73.      lNFORMEFINAL:Mediante  Memorando  Nro.  EPN-DEMEX-202l -0296-M  del  22 de septiembre de  2021,  la  M.Sc.  LucíaEliana  Manangón  Perugachi,  Directora del  Proyecto  Pll-DEMEX-2020-03, entrega el  lnforme Final delproyecto  que dirige.  El  lnforme  Final  es  revisado  por  la  Dirección  de  lnvestigación,  se anexa  y formaparte integrante del Acta de Finalización, cuyas conclusiones y productos generados son:CONCLUsloNES:•     Los  resultados  del  análisis  de  DRX  de  CoFe204  permitieron  verificar  la  formación  de  la  fasecristalina de la ferrita de cobalto.•     El análisis termogravimétrico de la ferrita de cobalto mostró pérdidas de masa  del catalizador atemperaturas en el rango de 50 a 100 °C como resultado de la pérdida de humedad y pérdidas demasa a 200, 400 y 600°C asociadas con la descomposición de los nitratos en óxidos.•     A partir del análisis químico se determinó la relación  molar Co/Fe correspondiente a 0,49, lo quesignifica que el cobalto y hierro están en la relación estequiométrica requerida para la formaciónde la estructura CoFe204.•     Mediante  análisis  de  fisisorción  de  nitrógeno  se  determinó  el  área  superficial  de  la  ferrita  decobalto correspondiente a 3 m2/g.•     El   espectro   infrarrojo   de   la  ferrita   recubierta   mostró  bandas  a   800  cm-T   y   1060  cm-T   quecorresponden al estiramiento simétrico Vs(Si-0-Si) y asimétrico Vas(Si-0-Si).•     Las imágenes del  MEB del catalizador de ferrita de cobalto recubierta con sílice y titanio mostróuna  estructura  porosa  con  aglomeraciones  localizadas  por  lo  que  no  se  pudo  determinar  eltamaño real de las esferas.•     El análisis qui'mico evidenció un contenido de cobalto menor al estequiométrico, Ia relación molarCo/Fe fue de 0,26. El contenido de titanio fue 0,5 y 0,75 °/ow/w en las ferritas recubiertas.•     La  curva  TGA-DSC  del  catalizador Ti02-Si02  mostró  una  pérdida  de  masa  en  el  rango  de  40  a200°C que fue asociada a la eliminación del agua fisisorbida.•     El espectro FTIR de Ti02-Si02 mostró la banda de Si-O-Si  a  1080 cm-T  y la banda a 950 cm-T  quese atribuye a los grupos silanol (Si-OH), pero también se puede atribuir a los puentes Si-O-Ti.•     El  análisis  lcp-AES  permitió  cuantificar  el  contenido  total  de  Ti  en  el  catalizador,  la  cantidaddeterminada resultó ser muy cercana a la nominal (relación molar nominal  2,5%).•     La espectroscopia UV de reflectancia difusa (DRUV) verificó la formación tanto de titanio activoen el rango de 200-240 nm como titanio no activo en el rango de 240-330 nm, y también hay unaligera cantidad de anatasa.•     Se  realizó  un  análisis  de  fisisorción  de  nitrógeno  para  estudiar  las  propiedades  texturales  delcatalizador.    El   catalizador   es   mayoritariamente   mesoporoso.   El   área   superficial   de   esteCatalizador fue de 537 m2/g.•    A partir de la imagen obtenida mediante microscopia electrónica de barrido se puede observar lapresencia de estructuras esféricas.•     Los  mejores  resultados  en  la  oxidación  del  estireno  se obtuvieron  con  el  catalizador  Ti02-Si02(53°/o de conversión a 4 h) y peróxido de hidrógeno como oxidante. Sin  embargo, al utilizar ferritade cobalto recubierta la conversión del estireno fue del 39°/o a las 6 h de reacción, este valor siguePágina 2 de 3VicerTectorado de lnve§tigación, lnnovación y VinculaciónCampus Politécnico "J.  Rubén Orellana R."  / Av.  Ladrón de Guevara El 1 -253 y Andaluci'a/ Teléfono: 2976300 Ext.1050Qufto-EcuadorEI8EPAt-,,t;Ñ:ItscuLL^pouTÉCNir^ESCUELA POLITECNICA NAcloNALVICERRECTORAD0 DE INVESTIGACIÓN, INNOVACIÓN Y VINCULACIÓNACTA DE FINALIZACIÓNVICERRECTORADO;,`E    ilú`tE  STniÁc  i(#i)1`ir.|`.'ft(`ff`;N   T   `WNr`l.;|  Á     H  lsiendo  alto   sobre  todo  debido   a   la   amplia   diferencia   entre   las  áreas   superficiales   de   losCatalizadores (537 vs 6 m2/g).PRODUCTOS:•     Disertación  a  la  comunidad  politécnica,  modalidad  virtual:  "Si'ntesi.s  de  cata/i.zadores  v/`a  co-precipitación y sol~gel para aplicaciones en reacciones de oxidación selectiva", Lucía Manangón,Ana Belén Lozada; Departamento de Metalurgia Extractiva; marzo 2021.•     Tesis  de  Maestri'a  en  Metalurgi'a  Extractiva  y  Medio  Ambiente:  "Revisión  de  la  influencia  de  lamodificacjón   de  la   hjdrofobicidad  de  las  silicaljtas   de  titanjo  sobre  su  actividad  catalítica(lnfluence of the hydrophobic modification of titanosilicates on their catalytic activity: A review)";Ana  Belén  Lozada  Mininguano;  URL:  http://bibdigital.epn.edu.ec/handle/15000/21869;  octubre2021.•      Artículo  en  formato  de  la  Revista  Politécnica:  "SÍ'nres/.s  de  ferrí.ta  de  coba/{o  como  caía/i.zador(CoFe204)   y   como   soporte   de   un   sistema   núcelo-coraza   mesoporosa   de   sílice   y   titanio(CoFe204@Si02@Ti-Si02)  como  potencial  de  reciclaje  para  la  oxidación  selectiva  del  estireno",Ana Lozada, Luci'a  Manangón;  Revista Politécnica (SciELO;  Latindex);  lssN:  1390-0129.4.       LIQUIDACIÓN ECONÓMICA:EI Proyecto de lnvestigación lnterno sin Financiamiento Pll-DEMEX-2020-03 no contó con asignaciónpresupuestaria.5.       FINALIZACIÓN:Con   la   presente  Acta   se  declara  finalizado  y   cerrado  el   Proyecto   de   lnvestigación   lnterno   sinF.inanclamlen`o  Pll-DEMEX-2020~03  "Síntesis  de  catalizadores  vía  co-precipitación  y  sol-gel  paraaplicaciones en reacciones de oxidación selectiva".Para constancia de lo ejecutado y por estar de acuerdo con el contenido de la presente Acta, las parteslibre y voluntariamente suscriben la misma, en tres ejemplares de igual contenido, tenor y valor legal.Dado en la ciudad de Quito D.M., a los veinte días del mes de diciembre de dos mil veintiuno.Dra. Alexandra AlvaradoVicerrectora de lnvestigación,lnnovación y Vinculacióncr/spü"LJhM.Sc.  Luci'aDirectora del ProyectoPll-DEMEX-2020-03Página 3 de 3Vicerrectorado de lnvestigación. Innovación y VinculaciónCampus Politécnico "J.  Rubén Orellana R."  / Av.  Ladrón de Guevara El 1 -253 y Andaluci`a/ Teléfono:  2976300 Ext.1050Quito-EcuadorE

PII-DEMEX-2020-03 - Síntesis de catalizadores vía co-precipitación y sol-gel para aplicaciones en reacciones de oxidación selectiva

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