Беломестнова, Эмилия Николаевна

Верещагин, Владимир Иванович

Усов, Петр Григорьевич

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University

ИЗВЕСТИЯТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА ИМЕНИ С. М. КИРОВАТом 254 1975ИЗМЕНЕНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА СЛЮДЯНОЙ ШИХТЫПРИ НАГРЕВАНИИП. Г. УСОВ, Э. Н. БЕЛОМЕСТНОВА, В. И. ВЕРЕЩАГИН(Представлена научным методическим семинаром ХТФ)Ввиду сложности процессов, идущих в многокомпонентной фтор- флогопихтовой шихте, характер их предварительно изучался на двух­компонентной смеси тальк—кремнефтористоводородный калий. Состав смеси соответствовал стехиометрическому соотношению элементов тет- расиликатной слюды (KMg2,5, Si4Oi0F2).ITa термограмме этой смеси при температуре 300—400° С имеется экзотермический эффект. Рентгенофазовый анализ продуктов, прогре­тых до такой температуры, фиксирует некоторое снижение интенсивно­сти дифракционных максимумов, соответствующих ^ S i F 6 (4,7; 2,88; 2,35) ; появления какой-либо новой фазы не обнаруживает. Микроско­пический анализ показывает, что зерна ^ S i F 6 стали несколько мельче, а на перифирии зерен талька появляются чрезвычайно мелкодисперс­ные новообразования с низким показателем преломления. В литературе [1] имеются сведения, что при температуре ниже 500° С в слюдяной ши­хте образуется KMgF3. Можно предполагать, что этот низкотемпера­турный экзотермический эффект и связан с образованием фторида ка­лия-магния. Потери веса слюдяной шихты в интервале температур от 20 до 600°С значительно меньше теоретических, по всей вероятности, большая часть выделяющегося при разложении кремиефтористоводо- родного калия адсорбируется на поверхности талька.Первые существенные изменения фазового состава зафиксированы в шихте, прогретой до 600° С, на рентгенограмме этой шихты появляют­ся дифракционные максимумы, соответствующие KMgF3 (2,82; 2,29; 1,92; 1,62), а-кристаболита (4,03) и слюды (3,3). В узком интервале температур 700—780° С в слюдяной шихте происходят существенные изменения. На кривой ДТА появляется очень выразительный экзотер- хмический максимум, величина потерь на кривой ДТГ приближается к теоретической.85Микроскопический и рентгенофазовый анализ продуктов обжига при температуре 760°С показал, что в шихте резко возросло количест­во KMgF3 и а-кристаболита, количество талька значительно уменьши­лось, кремнефтористоводородный калий отсутствует.Столь энергичное протекание процесса связано с тем, что проходит в условиях активного разложения K2SiF6. Расчеты показали, что в ин­тервале температур 600—780° С происходит улетучивание более полови­ны фтора, теряемого в процессе нагрева от 20 до 1000°С. При темпера­туре 800—850° С на термограмме имеется слабый экзотермический эф­фект, соответствующий процессу слюдообразования. Кроме того, на тер­мограмме шихты имеются два эндотермических эффекта: первый (при температуре 850—900° С) связан с разложением талька, второй (при тем­пературе 1050°)— с плавлением непрореагировавшей KMgF3. Для изу­чения фазовых изменений в шихте нормального фторфлогопита (KMg3AlSi3OioF2), брикеты и шихты стехиометрического состава обжи­гались при температуре 700,800, 900, 1000, 1100, 1200° С с различны­ми выдержками. Продукты подвергались рентгенофазовому и микроско­пическому анализу.Результаты показали, что все процессы во фторфлогопитовой ших­те сдвигаются в область более высоких температур по сравнению с тет- расиликатной шихтой. При скорости нагрева печи 10 градусов в мину­ту первые кристаллы фторфлэгопита обнаружены в шихте, обожжен­ной при 800° С.На рентгенограмме смеси, прогретой до 800° С, наряду с линиями исходных компонентов появляются линии, соответствующие KMgF3 (2,8; 2,29; 1,99) и слюды (9,71; 3,31; 1,98). По мере повышения темпера­туры обжига количество слюды в шихте увеличивается.Опыт показал, что скорость синтеза сильно зависит от температу­ры. Даже длительная выдержка (10 часов) при температурах 800, 900° С не приводит к завершению реакции слюдообразования. При тем­пературе IlOO0C синтез практически полностью заканчивается за 3—4 часа, при 1200° С—0,5— 1 час. Анализ продуктов обжига слюдяных шихт на основе тальков, дегидратированных в различной степени, показал, что они содержат практически одинаковое количество примесей.ЛИТЕРАТУРАI. W. E i t e l ,  R. A. H a t c h ,  М. V. D e n n i .  J. Amer. Cer. Soc., 36, 341—348,1953.

Изменение фазового состава слюдяной шихты при нагревании

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University