Соколович, В. Б.

Эфенди, Магомет Эминович

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University

ИЗВЕСТИЯТОМСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИТом 102 ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА имени С. М. КИРОВА 1959 г.ГРАВИМ ЕТРИЧЕСКОЕ О П РЕД ЕЛ ЕН И Е КАЛИЯ И НАТРИЯ В МАЛО М ИНЕРАЛИЗОВАННЫ Х ВОДАХМ. Э. ЭФЕНДИ, В. Б. СОКОЛОВИЧ(Представлено проф. докт. хим. наук Б. В. Троновым)Определение щелочных металлов в. виду большой растворимости их . солей представляет значительные трудности. При анализе вод натрий оп­ределяется гравиметрически с помощью уранил ацетатов магния или цин­ка при концентрациях натрия соответственно не менее 10 мг/мл или 1 мг/мл [3, 5, 8]. Калий определяется трудоемким хлорплатинатным мето­дом [1, 3], а также с использованием нитритокомплексоів [2, 4, 7, 10, 13] или тетрафинилборнатрия Г15]. При концентрациях калия не менее 1,3 мг/мл он осаждается дипикриламинатами натрия или магния [9, 12, 13, 141, по­следний используется и для фотоколориметрического определения [6]. Экс­периментальное определение щелочных металлов часто заменяется расче­том обычно суммы !миллиграмм-эквивалентов калия и натрия [1, 3].Мы поставили целью выяснить применимость магнийуранилацетата и диіпикриламинатов натрия и магния для гравиметрического определения натрия и калия в маломинерализованных водах.Определение натрияПосле выяснения влияния на точность определения натрия температу­ры и времени осаждения и высушивания осадка, избытка осадителя при­месей сульфат-ионов, ионов калия, магния и кальция была составлена ме­тодика, проверенная затем на 0,0519-н растворе хлорида натрия (табл. 1) и образцах речной воды с добавками хлорида натрия (табл. 2).В качестве осадителя используется магнийуранилацетат, для приготовле­ния которого' 5,6 г окиси магния растворяется в 50 мл подогретого 80-про­центного ра створа уксусной кислоты, смешивается с 6,4 г ацетата урани л а, 100 мл этилового спирта и 30 мл воды. Смесь нагревается на водяной ба­не в течение двух часов, затем охлаждается, разбавляется до 200 мл и оставляется на ночь. После отфильтровывания выпавшего осадка раствор хранится в колбе иенского стекла.250 мл воды упаривается более чем в 10 раз, освобождается от суль­фат-иона 0 ,1-н раствором хлорида бария іи доводится до 25 мл. Осажде­ние натрия ведется при 0° с периодическим перемешиванием реакционной •смеси. В стаканчик из стекла пирекс, помещенный в баню со снегом, вно­сится 5 мл воды (с содержанием натрия -не менее 0,2 мг/мл), прибавляет­ся  сначала 10 мл охлажденного раствора магнийуранилацетата, затем че­рез 20 минут еще дважды добавляется по 5 мл. Через час осадок отфильт­ровывается через стеклянный фильтр № 3, остатки осадка извлекаются охлажденным раствором осадителя, насыщенного тройной солью. Промы­вается осадок сначала маленькими порциями спирта, насыщенного трой­ной солью, затем ацетоном. Высушивается—током воздуха через тигель в течение нескольких минут, затем в эксикаторе при комнатной темпера­туре. Взвешивается — через 2 часа. Весовая форма: тройной ацетат нат­рия, магния и уранила (1:1:3) с шестью молекулами воды.Фактор пересчета на натрий 0,01536.138Таблица IВзято натрия, мгВес осадка, гОпределено натрия, мгАбсолютная ошибка, мг5 ,96 0 ,3 8 1 9 5 ,86 —  о д о5,96 0 .3 8 9 0 5 ,9 7 4 -  о , о і5 .96 0 ,3 7 2 4 5 ,72 — 0 ,2 42 ,3 9 0 ,1 4 6 2 2 ,2 5 — 0 ,1 4Таблица 2Обра­зецДобавлено і натрия, мг|л!Вес і Определено натрия в осадка, г пробе, мгS r p1Srl ■ .? /■ •  Р “ 'I 6 ,0 0 ,0 5 2 8  0 ,81 1 6 ,2 2  5 ,28II 9 ,0 0 ,0 6 8 0  1 ,04 2 0 ,9 0  9 ,9 6III нет 0 ,0 3 5 6  0 ,5 5 10 ,94Определение калияС учетом предварительно полученных данных о влиянии на полноту осаждения калия температуры, избытка оса дител я, искусственного уско­рения кристаллизации, а также сведений из литературы о влиянии приме­сей [11] была составлена методика определения калия, проверенная затем на 0,0107-н растворе хлорида калия (табл. 3) и образцах речной воды с добавками хлорида калия (табл. 4). В качестве осадите л я применяется как 1-проц. спиртоводный раствор дипикриламината натрия, так и рас- створ дипикриламината магния [2, 12].Из 250 мл воды, упаренной до 40 мл, осаждается сумма полуторных окислов. Фильтрат подкисляется соляной кислотой, выпаривается досуха, остаток прокаливается до удаления ионов аммония и органических при­месей. Прокаленный остаток растворяется в горячей дистиллированной воде, объем раствора после фильтрования доводится до 25 мл. В стакан­чик стекла пирекс вносится 5 мл воды (с содержанием калия около '0,4 мг/мл) и быстро при перемешивании 5 мл 1-проц. раствора дипикри­ламината натрия. Реакционная смесь 15 — 20 минут выдерживается при перемешивании в бане со снегом, затем осаждение продолжается при ком­натной температуре в течение двух часов. Д ля фильтрования использует­ся стеклянный фильтр № 3. Остатки осадка извлекаются охлажденным раствором дипикриламината натрия. Промывается осадок охлажденным в снегу эфиром, высушивается сначала током воздуха через фильтр, за ­тем в сушильном шкафу при 90 — 80°. Весовая форма дипикриламинат калия. Фактор пересчета на калий 0,08191.Таблица 3Взято калия, мгВес осадка, гОпределенокалия,мгАбсолютнаяошибка,мг4 .1 8 0 .0 5 3 0 « 4 .3 4 -4- 0 .1 62 ,0 9 0 ,0 2 4 0 1,97 — 0 ,1 22 ,0 9 0 ,0 2 6 0 2 .1 3 4 -  0 ,1 42 ,0 9 0 ,0 2 6 7 2 ,1 9 4- о д о139Таблица 4ОбразецДобавлено Вес осадка,Определенокалиякалия, мг|л г в пробе, мгКонцентрация калия в воде, мг лI нет 0 ,0 0 7 6  0 ,6 2  12 ,44II 4 ,0  0 ,0 1 0 2  0 ,8 4  1 6 ,80III 8 .0  0 ,0 1 3 8  1 ,13  2 2 ,6 0IV н ет /4 ,0  натрия 0 ,0 0 7 2  0 ,5 9  11 .80Определение натрия и калияПри анализе вод определение щелочей лучше проводить в отдельной пробе.После упаривания 250 мл воды и удаления суммы полуторных окислов сульфат-ионов, ионов аммония и органических примесей объем доводит­ся до 25 мл и из аликвотных частей (5 мл) определяются по вышеуказан­ным методикам калий и натрий. Если маломинерализованная вода упа­ривается не в 10, а в 50 раз (т. е. 1000 мл до 20 мл), то определение нат­рия и калия указанными; реактивами может проводиться при комнатной температуре.В нескольких образцах природных вод, щелочи были определены как способами, предложенными нами, так и вычислением суммы милліи!граім,м- эквиівалентов по данным полного химического анализа (табл. 5).Таблица 5ОбразецВычисленосумма(калия+натрия),м г= эк |лОпределено Разность меж­ду определен­ной и вычислен­ной суммой (ка- лия+натрия) м г= эк |лсумма (калия +  натрия), м г= эк |лв том числекалия, м г= эк |л  Iнатрия, мг—эк лI 0 ,2 7 6 0 ,2 5 7 0 .0 4 2 0 ,2 1 5 0 .0 1 9II 0 .4 1 4 0 .4 2 5 0 .1 7 4 0,251 0,011III 0 ,7 2 3 0 ,8 2 9 0 ,3 4 2 0 ,4 8 7 0 .1 0 6IV 0,561 0 ,7 2 8 0 ,2 0 0 0 ,5 2 8 0 ,1 6 7В ы в о д ы1. Показана возможность определения в природных водах малой мине­рализации натрия с помощью магнийуранилацетата и калия с помощью н а тр и й диіп и к рил а м и н ата и м агн и йд и п их рила м ин ата.ЛИТЕРАТУРАсырья. Госхимиздат, 1956.Ш е й н ц и с  О. Г. Заводск. лаборатория, 14, 410, 1948. и С е н д э л  Е. Б. Количественный анализ. Госхим-1. Анализ минерального2. Г а н ч е н к о В. М. и3. К о л ь т г о ф И. М. из дат, 1946.4. Z i m m e r  К. ,Z. analyt. Chem., 155, 337, 1957.5. К р а с н о в а  В. С. Заводск. лаборатория, 8, 219, 1939.6. К р и с т  а л е в а  Л. Б. Тр. Томск, ун-та, 126 (серия химическая), 191, 1954.7. Л у р ь е  №. Ю. и Н и к о л а е в а  3. В. Заводск. лаборатория, 16, 1058, 1950.8. і4 а з а р о в BI. И. и Б а к и н а Л. П. Заводск. лаборатория, 3, 226, 1934.9. P е з н и к о в А. А. и M у л и ко в с к а я Е. П. Методы анализа природныееод. Госгеохимиздат, 1954,10. Современные методы химического анализа природной воды Из;/ СССР, 1955.11. Ш е й н ц и с  О. Г. Заводск. лаборатория, 4, 10417, 1935.12. Ш е й н ц и с  О. Г. Ж. прикл. химии, И, 1012, 1938.13. Ш е й н ц и с  О. Г. Заводск. лаборатория, 9, 161, 1940.14. Ш е й н ц и с  О. Г. Заводск. лаборатория, 10, 151, 1941.Щ. B e r k h o u t  H. W., J o n g e n  G. H. Chemist—Analyst, 45, 6, 1956.АНHO

Гравиметрическое определение калия и натрия в маломинерализованных водах

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University