Батурина, Н. Л.

Лельчук, Юрий Львович (Юдель Лейбович)

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University

Том 174 1971И З В Е С Т И ЯТОМСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГОИНСТИТУТА имени С. М. КИРОВАОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИД- И БРОМИД- ИОНОВ В СМЕСИХЛОРИДА, БРОМИДА, ХЛОРАТА И БРОМАТА КАЛИЯЮ. Л. ЛЕЛЬЧУК, н. Л. БАТУРИНА(Представлена кафедрой аналитической химии)Количественные определения хлорид-, бромид-, хлорат- и бромат- ионов при их совместном присутствии относятся к трудным аналитиче­ским задачам . Вместе с тем в контроле производства различных сое­динений этих галогенов такие определения часто имеют большое прак­тическое значение.Нами изучена возможность раздельного определения хлорид- й бромидионов в производственных растворах, содержащих одновремен­но хлорид, бромид, хлорат и бромат калия, по данным аргентометри- ческого титрования суммы хлорида и бромида и суммарного веса обра­зующегося при этом осадка хлористого и бромистого серебра. Этот ж е  метод мы предполагаем использовать для последующего раздельного определения хлорат- и броматионов в этой смеси после восстановления их до хлорид- и бромидионов подходящим восстановителем.Первые опыты были проведены со смесями децинормальных р а ­створов хлористого и бромистого калия: 1: 1,  10: 1, 100: I, 1 : 10, 1 : 100, затем смесь была составлена из равных объемов децинормальных р а ­створов хлористого, бромистого, хлорноватокислого и бромноватокис­лого калия, в дальнейшем опыты продолжались с растворами, в кото­рых концентрация хлористого калия менялась от 1 до 10 г/л , бромистого калия — от 10 до 50 г/л, хлорноватокислого калия — от 1 до 13 г/л  и бромноватокислого калия — от 1 до 17 г/л. Выбранный интервал кон­центраций солей отвечает составу реальных производственных раство­ров, в аналитическом контроле которых заинтересованы определен­ные предприятия.Х о д  а н а л и з а .  Аликвотную часть анализируемого раствора тит­руют 0,2 N  раствором нитрата серебра по методу Мора. Концентрацию индикатора подбирают так, чтобы появление осадка хромата серебра точно фиксировало конец титрования хлорида и бромида калия и ис­ключало возможность какого бы то ни было частичного осаждения бро- мата серебра. В соответствии с этим в наших опытах на каж дое титро­вание расходовалось по 5— 6 капель 10%-ного раствора K2C rO 4 на 10 мл  анализируемого раствора.В новую порцию такого ж е объема анализируемого раствора (без добавления индикатора) вводят объем 0,2 N  раствора нитрата сереб­ра, равный объему, израсходованному на титрование суммы хлорида и бромида. Осадок хлористого и бромистого серебра фильтруют через высушенный до постоянного веса стеклянный фильтр с фильтрующим6* 83 ;дном, № 3, промывают водой и сушат при 100— 120°С до постоянного веса.Расчетные формулы для вычисления содержания KCl и KBr в ан а­лизируемой смеси по объему раствора нитрата серебра, израсходован­ному на титрование, и весу осадка выведены из математического вы ра­жения закона эквивалентов для данных реакций, где левая  часть у р ав ­нения вы раж ает  число мг-экв нитрата серебра, правая  часть — мг-экв хлористого и бромистого серебра, участвующих в реакции:VAgNO3RAgNO3 =1000.+{Н — х )  1000гдеЭ  AgCI ^AgBrVrAgNo3 — объем раствора нитрата серебра, пош едш его  на титро­вание смеси, мл;RAgNQ3-  формальность раствора нитрата серебра, г-экв\л; x  — вес хлористого серебра в суммарном осадке, г;H  — верпосадка смеси;^AgCi — грзц?л-эквивалент хлористого  серебра, г;^AgBr — грам м -эквивалент бромистого серебра, г.П осле соответствую щ их преобразований получается следую щ ее  вы раж ение для  х :3 221*  =  н ю е  ( 3 а*Вг^ W v AgNo3 -  1000Н).Д л я  концентрации рабочего титрованного раствора нитрата сереб­ра 0,2 это выраж ение после записи числового значения эквивалента бромистого серебра еще больше упрощается:л . =  0,121 VrAgNo3 — 3,221 HУчитывая фактор пересчета AgCl в KCl и AgBr в KBr (Фксі/Agci =  =  0,5201, Фквг/AgBr =  0,6337), конечные формулы для  вычисления с о ­д ерж ан и я  KCl и KBr в анализируемой смеси принимают вид:Bkci =  0,0629 VrAgNo3 — 1,675H 1Вквг =  2 , 6 7 5 Я — 0 , 0 7 6 7  l / AgNo3,где ВКсі — содерж ание хлористого калия в анализируемой смеси, г Вквг— содерж ан и е  бромистого калия в анализируемой смеси, г. В табл. 1 приведены результаты наших опытов.Т а б л и ц а  1Проверка точности метода на искусственных смесяхСостав анализируемого раствора, г\л Найдено, г\л Отн. о диэха,  %KCl , KBr KClO3 KBrO3 KCl KBr KCl KBr3,72 ' 6,96 _ _ 3,70 6,91 - 0 , 6 — 1,41,86., 3,48 3,06 4.17 1,87 3,42 + 0 ,5 —0,36,77 , 1,26 — — 7,15 0,58 + 5 ,6 —560,677 12,63 — — 1,47 11,36 - 7 , 87,45 . 1,36 — — 6,49 0,94 - 5 , 30,745 13,90 — — 0,60 14,75 +  12,310,00 50,00 10,00 10,00 7,63 48,85 -2 3 ,7 - 2 , 310,00 40,00 10,00 10,00 7,41 42,48 —26 + 6 ,25,00 45,00 5,00 5,00 2,00 48,10 + 6 , 984Из этих данных видно, что разработанный нами метод раздельно­го определения KCl и KBr в смеси KCl, KBr, KClO3 и K B rO 3 может быть с успехом использован в контроле производства.ВыводР азработан  объемно-весовой метод раздельного определения хло­рид- и бромид-ионов в смеси KCl, KBr, KClO 3 и K BrO 3. Содержание KCl и KBr вычисляется из данных аргентометрического титрования суммы хлорида и бромида по методу М ора и веса образующегося при этом суммарного осадка AgCl и AgBr.

Определение хлорид- и бромид- ионов в смеси хлорида, бромида, хлората и бромата калия

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University