International audienceThis paper presents some experimental analyses performed, within an ESEM, of the shrinkage and swelling of a clay.Cette communication présente l'analyse expérimentale, menée au MEBE, du retrait et du gonflement d'une argile

Fleureau, Jean-Marie

Laouafa, Farid

Maison, Tatiana

Hal-Diderot

Analyse à l'échelle micro et macroscopique des mécanismes de retrait et de gonflement des sols argileux

HAL Descartes

HAL-INERIS

Analyse a` l’e´chelle micro et macroscopique desme´canismes de retrait et de gonflement des sols argileuxTatiana Maison, Farid Laouafa, Jean-Marie FleureauTo cite this version:Tatiana Maison, Farid Laouafa, Jean-Marie Fleureau. Analyse a` l’e´chelle micro et macro-scopique des me´canismes de retrait et de gonflement des sols argileux. MAGNAN, Jean-Pierre; COJEAN, Roger ; CUI, Yu, Jun ; MESTAT, Philippe. Symposium International ”Se´cheresseet Constructions. International Symposium Drought and Constructions” (SEC2008), Sep 2008,Marne-la-valle´e, France. Ministe`re de l’Ecologie, de l’Energie, du De´veloppement Durable etde l’Ame´nagement du Territoire. Paris ; Laboratoire Central des Ponts et Chausse´es de Paris,pp.155-161, 2008. <ineris-00973313>HAL Id: ineris-00973313https://hal-ineris.ccsd.cnrs.fr/ineris-00973313Submitted on 4 Apr 2014HAL is a multi-disciplinary open accessarchive for the deposit and dissemination of sci-entific research documents, whether they are pub-lished or not. 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Parallèlement, un essai de séchage à l'air libre sur une galette d'argile a été réalisé.Les premières observations semblent montrer une certaine réversibilité du gonflement.Toutefois un réassemblage des grains s'apparentant à une précipitation de petits grains s'estinitié. Les formes géométriques des galettes d'argile ne semblent pas présenter d'influence surle comportement au séchage à l'air libre de l'argile.ABSTRACT - This paper présents some expérimental analyses performed, within an ESEM, ofthe shrinkage and swelling of a clay. A wetting-drying cycle is imposed in the ESEM chamber.At the same time, a free air drying on a pancake of clay was carried out. The first observationswith the ESEM show a quasi-reversibility of the swelling but with a kind of précipitation of smallclay grains. The shape of the pancakes does not seem to hâve any influence on the claybehaviour under free air drying.1. IntroductionLe réchauffement climatique, reconnu par une grande partie de la communauté scientifique,peut induire des périodes de sécheresse dans les régions tempérées à équatoriales. Cettesécheresse a engendré ces dernières années des conséquences de grande ampleur sur lessols argileux. Ces sols, très sensibles à l'hygrométrie, ont la particularité de se dilater(gonflement) et de se contracter (retrait) selon l'évolution de leur teneur en eau, dépendant,entre autres, de la pluviométrie, de l'hygrométrie et de la température (Tessier et al., 2006).Ces phénomènes de retrait/gonflement ont deux conséquences majeures : la modification despropriétés physiques du sol et les déformations induisant des tassements différentiels.L'amélioration de la connaissance des mécanismes physico-chimiques mis en jeu à l'échellelocale lors du retrait et du gonflement des matériaux argileux nous semble une étapeincontournable pour la caractérisation de la sensibilité des sols de cette nature et de leurprédisposition vis-à-vis du phénomène de retrait/gonflement.Dans l'objectif de mieux comprendre ces phénomènes, des travaux expérimentaux ont étémenés sur une argile naturelle homogène : la montmorillonite grecque. De part sonhomogénéité et sa caractérisation physico-chimique déterminés en laboratoire (Fleureau et al.,1992 ; Souli et al., 2004), on la considère dans cette étude comme une argile « modèle ». Elleest analysée sous deux formes structurales : sous forme de poudre composée de particules« discrètes » et sous forme de pâte assimilée à un milieu continu. La poudre a été observée àl'aide d'un Microscope Electronique à Balayage Environnemental (MEBE), en lui appliquant descycles d'humidification/séchage dans une ambiance à humidité relative (Hr). Quant à la pâte,préparée sous forme de galette, elle est séchée à l'air libre. Les premières observations issuesdu MEBE montrent que les déformations engendrées par le gonflement présentent une certaineanisotropie et semblent être quasi-réversibles après séchage. Pour les galettes d'argile, leretrait considérable s'est révélé hétérogène. La forme géométrique des galettes après séchagetémoigne de l'intensité des contraintes internes générées par le retrait.2. Caractéristiques de la montmorillonite grecqueL'argile analysée est issue des dépôts d'Ankeria, situés dans l'île de Milos, dans l'archipel desCyclades, au sud de la mer Egée. Du point de vue géologique, cette île fait partie de la partieSud-Ouest de l'arc volcanique égéen, qui a été créé à partir de la subduction de la plaqueafricaine sous la marge déformée de la plaque eurasiatique (Christidis et Dunham, 1993).L'argile a été prélevée dans la partie Nord-Est de l'île de Milos. Il s'agit d'une montmorillonitecalcique naturelle dont les caractéristiques géotechniques (Tableau I) permettent de la classercomme une argile plastique à fort potentiel de gonflement (Fleureau et al., 1992). Elle présenteune capacité d'échange cationique (CEC) de 104,4 meq/100g et une surface spécifique de61,76 nfVg (Christidis et al., 1997).Tableau I. Caractéristiques géotechniques de l'argile grecque (Fleureau et al., 1992GranulométrieP l a s t i c i t éD e n s i t é d e sg r a i n s< 8 0 p m ( % )< 2 p m (%)d r e ( M m )w L ( % )W p ( 3 C )I P ( X )Gs100404170601102,73Compactage Proctor Normal (OPN)Compactage Proctor Modifié (OPM)Compactage sous forte contraintew(X)yd (kN/m3)w«yd (kN/m3)w ( X )Y d ( k N / m 3 )40112914,38,221,0Le diffractogramme de rayons X effectué sur cette argile (Figure 1) montre une premièreréflexion (plan 001) à 1,5 nm propre aux montmorillonites calciques (Souli et al., 2004). Labande (060) à 0,149 nm révèle le caractère dioctaédrique de cette dernière. Ce caractère estconfirmé par la bande de vibration de AI2OH à 915 cm"1 observée sur le spectre infrarouge.L'apparition d'un épaulement à 3220 cm"1 est également caractéristique d'une argile calcique.1 zn~eSiI f :• : .E |(M W .o" °• l i j i nr>- —Cs-2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6 0 6 5 7 D 7 52 9 { d e f g r é )3900 3400 2SCC 2400 1900 1400nombre (fonde (an"1}900 «OCFigure 1. Diffractogramme de rayons X (à gauche) et spectre infrarouge (à droite) de l'argilegrecque (Souli et al., 2004)3. Analyse au Microscope Electronique à Balayage Environnemental (MEBE)Le MEBE est un microscope qui permet d'observer des échantillons dans des conditionsenvironnementales contrôlées (température, pression, hygrométrie). La particularité du MEBEest d'avoir un système de pompage différentiel qui sépare la chambre (lieu de localisation del'échantillon) de la colonne (par où passe le faisceau d'électrons). Ainsi la colonne est soumiseà un vide élevé (105 Torr : 1 Torr vaut 1.3332.102 Pa), alors que dans la chambre règne unepression de quelques Torr (0,1 à 20 Torr). Le gaz utilisé lors de nos expériences est la vapeurd'eau, qui joue à la fois le rôle de gaz d'ionisation pour la formation de l'Image, et de fluided'hydratation.Le mode « environnemental » permet l'observation des échantillons sans préparationpréalable, comme par exemple la métallisation à l'or ou au carbone, indispensables en modeclassique. Ainsi on préserve la structure des échantillons et leur teneur en eau naturelle. Pareffet Peltier, il est possible d'imposer une température et, par l'intermédiaire du contrôle de lapression dans la chambre d'observation, d'effectuer des analyses sous hygrométrie contrôlée.Le MEBE ne permet malheureusement que des observations microscopiques de la surface.Les essais réalisés (hydratation, séchage) peuvent être monotones avec ou sans palier, maiségalement cycliques ; leur vitesse dépend de l'expérimentation. Des travaux ont déjà étémenés sur des argiles au sein d'un MEBE (Montes, 2002 ; Lloret et al., 2004).4. Essais expérimentauxLa montmorillonite grecque est donc utilisée pour servir d'argile « modèle », de par sonhomogénéité et sa caractérisation géotechnique connue et relativement complète. Stockéesous forme de poudre, elle est analysée dans deux états : sous forme de grains discrets etsous forme de pâte continue.4.1. Mode opératoireL'étude de l'argile sous forme de grains, consiste à disposer quelques grains d'argile sur unadhésif double face carbone, afin d'éviter les effets de charge sur le support, et de fixer lesgrains. La taille maximale de ces grains n'excède pas 1 mm de diamètre.L'étude sous forme de pâte, quant à elle, consiste à préparer un mélange d'argile et d'eau, àhauteur de 1,5 fois la limite de liquidité (wL) de la-dite argile (dans le cas de la montmorillonitegrecque W|_ = 170 %). Le mélange est malaxé pendant 24 h à vitesse modérée, afin d'éviter lacréation de bulles d'air parasites et d'obtenir une pâte relativement homogène. Cette pâte estensuite disposée sur des supports (quelques cm2) en laiton de formes carrées ou circulaires etde profondeurs diverses (1 à 2 mm) (Figure 2).Figure 2. Supports en laiton carrés et circulaires, destinés à l'observation de l'argile sous formede pâte séchée à l'air libre4.2. Conditions environnementalesL'argile sous forme de grains observée, dans le MEBE, a été soumise à un cycled'humidification-séchage en trois étapes ainsi définies :1. Etat initial, à T = 10°C, P = 732 Pa, Hr = 60%.2. Humidification, Hr = 90%.3. Séchage, retour aux conditions environnementales initiales.Dans cette étude, ces phases sont appliquées instantanément. Elles peuvent cependant êtreappliquées plus progressivement par des paliers successifs. Les sollicitations hydriques dontl'évolution est « continue » et graduelle nécessitent beaucoup de temps. Des analyses enconditions plus progressives sont en cours de réalisation.Une étude a été menée en parallèle sur des galettes d'argile, disposées à l'extérieur duMEBE et dans les supports en laiton. Le but de cette expérience est d'analyser d'un point devue macroscopique la texture des galettes après un séchage à l'air libre (séchage continu). Lesconditions environnementales sont celles de la pièce : T = 23°C et Hr = 40%.4.3. Observations au MEBE du comportement des grainsL'expérimentation permet d'étudier le comportement des grains alors qu'ils sont globalementisolés ou distincts les uns des autres. Au sein d'un sol, les grains sont liés entre eux et il estadmis que ces liaisons peuvent, dans certains cas, favoriser ou, dans d'autres configurations,empêcher le gonflement (Tessier et al., 2006). Dans cette configuration discrète constituée parles grains (formant des agrégats), l'indépendance de ceux-ci sur l'adhésif carbone leur permetd'évoluer assez librement, au gré des humidifications et des séchages.Un exemple d'observation faite au cours du cycle d'humidification-séchage est présenté surla Figure 3.a : t = 0 (60%) b:t=16min(90%) c : t = 18 min (90%) d : t = 35 min (60%)Figure 3. Distribution et taille des grains à : (a) 60% d'Hr, (b) et (c) 90% d'Hr, (d) 60% d'Hraprès séchage (Agrandissement x 800, T = 10°C)Le gonflement, généré par l'humidification, peut être « quantifié » en considérant deuxparticules (une « grosse » et une de dimension « moyenne »), désignées par les flèchesblanches sur la figure 3a. En considérant deux distances, prises à des points particuliers de laparticule, on peut estimer la déformation relative des deux segments de droites et en déduirel'équivalent d'une déformation (Figure 4).Figure 4. Distances prises en compte sur la particule pour les mesures de gonflementLes mesures des deux longueurs (a et b) de la grosse particule, obtenues à 60 et 90% d'Hr,montrent que les déformations engendrées par le gonflement ne sont pas isotropes.Dans la direction z, perpendiculaire au plan d'observation, le gonflement n'est pasquantifiable par le MEBE. Cependant, au vu des observations, on peut aisément penser que lesdéformations sont du même ordre de grandeur, si ce n'est plus, car la déformation ez n'est pasempêchée par l'adhésif. Selon la configuration de la particule (forme elliptique ou ronde parexemple), les proportions du gonflement varient. Cependant, il semble qu'il faille prendre encompte au moins deux paramètres :- les grains sont fixés sur un adhésif double face carbone. Un phénomène de frettage plusou moins prononcé a lieu à la base de ces grains et empêche une partie de ladéformation parallèle au plan d'observation ;- l'humidification a été arrêtée dès que le champ de vision était saturé en eau et doncl'imagerie inexploitable. L'eau n'a pas pu pénétrer au cœur de la particule. On n'observedonc qu'un gonflement partiel lié à une déformation des couches superficielles de laparticule.Lors du séchage, les grains reviennent quasiment à leur état initial en termes de dimensions.Cependant, en ce qui concerne la distribution des grains, des changements notables se sontproduits, notamment au niveau des petits grains. En effet, on note une réorganisation, allantmême jusqu'à une forme de précipitation (Figure 3d, ellipse blanche).4.4. Séchage des galettes d'argile à l'air libreUne expérience a été menée en parallèle sur des galettes constituées par la même argile,placées dans des supports en laiton. Le but était d'analyser le comportement au retrait de ceséchantillons et d'analyser l'influence de la forme du support-galette et également celle de laprofondeur du support (trois profondeurs différentes : 1 - 1,5 et 2 mm).Une fois le mélange effectué, la pâte est déposée dans le support de sorte à ce qu'il n'y aitpas de bulles d'air et que la surface soit la plus plane possible (Figure 5a).(b). .T T : • "[ i i i i m, . •' " " ' " " " ' " - " " ' " ' " • ' • •Figure 5. Aspect des galettes d'argile (a) avant séchage à l'air libre et (b) après séchage à l'airlibreAprès 24h d'un séchage continu dans une atmosphère sensiblement constante, les galettestrès déformées présentaient l'aspect de « chips » continues (Figure 5 b). Les déformationsengendrées par le retrait pour les galettes circulaires et carrées s'apparentent à cellesobservées lors d'un voilement de plaques ou de coques circulaires. Une fissuration apparaîtcependant sur les galettes de 1,5 et 2 mm, laissant à penser que plus l'épaisseur est grande,plus le matériau tend vers un comportement fragile. Pour les galettes carrées, la déformationest un peu moins marquée. Le retrait n'est pas uniforme et s'est déroulé en deux temps. Cesobservations montrent l'intensité des contraintes internes liées au retrait libre, qui ont conduitles galettes à se déformer en se voilant (tel qu'observé sur les plaques). On observe égalementque, plus l'épaisseur est importante, moins ce phénomène est prononcé. Avant et aprèsl'expérience, les supports et leur contenu ont été pesés (Tableau II).L'évolution générale des mesures semble cohérente. L'épaisseur croissante des galettesaugmente le poids des galettes d'argile. Les pertes calculées (Tableau II, en pourcents) sontsemblables, et de plus identiques, pour tous les supports circulaires et carrés : la forme de lagalette n'a pas d'influence sur la quantité d'eau évaporée lors du séchage. La perte d'eaun'augmente pas avec l'épaisseur mais la cinétique d'évaporation est certainement différente.En effet, la surface d'échange air-eau conditionne la vitesse de séchage ou de retrait.Tableau II. Pesées des galettes d'argile avant et après séchageSupportsCylindriqueCarréEp. (mm)11,5211.52Poids de la galetteavant séchage (Pi) (g)0,891,3121,7041,1371,672,146Poids de la galetteaprès séchage (g)0,3090,4560,5920,3990,5790,741Surface d'échange air-eau (mm2)706,858706,858706,858900900900Perte""65,28165,24465,25864,90865,32965,471(a) : Perte d'eau (%, par rapport à Pi)5. ConclusionsLes analyses menées sur la montmorillonite grecque ont comporté deux volets. Un cycled'humidification-séchage réalisé dans un MEBE sur des particules d'argile isolées et unséchage à l'air libre sur des galettes d'argile continues. Les observations microscopiques auMEBE ont montré une répartition progressive de l'eau sous forme de ménisques jusqu'àsaturation du milieu. Les déformations engendrent le gonflement. Elles semblent présenter unecertaine anisotropie en regard des mesures effectuées sur des particules. On peut noterégalement une réversibilité du phénomène après séchage en termes de dimensions mais uneforme de précipitation a été constatée sur les petits grains. Le séchage à l'air libre de galettesd'argile a montré que le retrait n'était pas homogène. Des phénomènes de flambement et devoilement ont été observés. Cependant, dans le cadre de nos essais, la forme et l'épaisseur dela galette n'ont pas d'influence sur la quantité d'eau évaporée. En termes de perspectives, destemps de saturation totale plus longs seront imposés aux grains. Le séchage des galettes seramené dans le MEBE afin de pouvoir comparer les conséquences du séchage. Ces mêmesexpériences seront menées sur des argiles naturelles, provenant de sites affectés par lasécheresse, telles que la marne de Mormoiron, l'argile de Poitiers et la marne d'Argenteuil. Enparallèle, une caractérisation sera lancée par B.E.T., diffraction aux rayons X et microscopieoptique afin de compléter les observations du MEBE. Des essais mécaniques seront égalementeffectués afin de pouvoir observer l'influence du chargement sur le drainage de l'eau.6. Références bibliographiquesChristidis G.E., Dunham A.C. (1993) Compositional variations in smectites : Part I. Altération ofintermediate volcanic rocks. A case study from Milos island, Greece. Clay Minerais, 28, 255-273.Christidis G.E., Scott P.W., Dunham A.C. (1997) Acid activation and bleaching capacity ofbentonites from the islands of Milos and Chios, Aegean, Greece. Applied Clay Science, 12,329-347.Fleureau J.M., Soemitro R., Taibi S. (1992) Behavior of an expansive clay related to suction. fhInternational Conférence on Expansive Soils, Dallas, Août, 1, 173-178.Lloret A., Romero E., Villar M.V. (2004) FEBEX II Project: Final Report on thermo-hydro-mechanical laboratory tests. Madrid, Rapport ENRESA.Montes-H. G. (2002) Etude expérimentale de la sorption d'eau et du gonflement des argiles parmicroscopie à balayage environnementale (ESEM) et l'analyse digitale d'images. Strasbourg,Ecole et observatoire des sciences de la terre.Souli H., Fleureau J.M., Trabelsi-Ayadi M., Kbir-Ariguib N. (2004) Etude hydromécanique etphysico-chimique d'une montmorillonite pour barrière anti-pollution. JNGGI Lille 2004, 175-182.Tessier D., Biaise F., Coquet Y., Courbet C, Priem J., Lemaire Y., Trillaud S. (2006) Analysecomparative de politiques de prévention du risque de « sécheresse géotechnique » -Modélisation et visualisation du phénomène. Versailles, rapport INRA.

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