Державне підприємство "Український інститут промислової власності" (УКРПАТЕНТ)
Abstract
Спосіб переробки непридатних до використання токсичних пестицидних препаратів на основі етиламонієвої солі 3,6-дихлорпіколінової кислоти у корисні речовини, які можуть використовуватись як хімічні реактиви у хімічній синтетичній практиці шляхом обробки пестицидного препарату на основі етиламонієвої солі 3,6-дихлорпіколінової кислоти водним розчином кислоти НХ, де X є Сl, NO3, ½SO4, та використовують водний розчин кислоти концентрації 5-96 мас. % у мольному співвідношенні пестицидний препарат : НХ=1,0 : 1,1, витримують реакційну масу при інтенсивному перемішуванні до 30 хвилин та температурі 35-85 °С, після чого охолоджують її, а утворений осад 3,6-дихлорпіколінової кислоти загальної формули (1) виділяють фільтруванням, промиванням спиртом, холодною водою та висушуванням на повітрі, а до фільтрату, що утворився при виділенні 3,6-дихлорпіколінової кислоти, додають 15 мас. %-розчин лугу та розчин сірковуглецю в бензолі, витримують реакційну масу при нагріванні до 80 °С охолоджують її, а утворений осад лужної солі етилдитіокарбамінової кислоти загальної формули (2), де М+ є K або Na, фільтрують та висушують на повітрі, при цьому при додаванні НХ контролюють кислотність реакційної маси до рН=7.
, (1)
(2)Способ переработки непригодных к использованию токсичных пестицидных препаратов на основе этиламмониевой соли 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в полезные вещества, которые могут использоваться как химические реактивы в химической синтетической практике путем обработки пестицидного препарата на основе этиламмониевой соли 3,6-дихлорпиколиновой кислоты водным раствором кислоты НХ, где X является Cl, NO3, ½ SO4, и используют водный раствор кислоты концентрации 5-96 масс. % в мольном соотношении пестицидных препаратов: НХ = 1,0: 1,1, выдерживают реакционную массу при интенсивном перемешивании до 30 минут и температуре 35-85 °C, после чего охлаждают ее, а образованный осадок 3,6-дихлорпиколиновой кислоты общей формулы (1) выделяют фильтрованием, промывкой спиртом, холодной водой и сушкой на воздухе, а к фильтрату, образованному при выделении 3,6-дихлорпиколиновой кислоты, добавляют 15 масс. %-раствор щелочи и раствор сероуглерода в бензоле, выдерживают реакционную массу при нагревании до 80 °C, охлаждают ее, а образованный осадок щелочной соли этилдитиокарбаминовой кислоты общей формулы (2), где М+ является K или Na, фильтруют и сушат на воздухе, при этом при добавлении НХ контролируют кислотность реакционной массы до рН = 7.
, (1)
(2)A method for processing unusable toxic pesticides on the base of ethyl ammonium salt of 3,6-dichloropicolinic acid into useful substances that can be used as chemical reagents in chemical synthetic practice by processing pesticide on the base of ethyl ammonium salt of 3,6-dichloropicolinic acid by aqueous solution of acid HX, where X is Cl, NO3, ½ SO4, and an aqueous solution of acid of 5-96 % by weight concentration is used in molar ratio of pesticides: HX = 1.0: 1.1, the reaction mass is held at intensive stirring up to 30 minutes and under the temperature of 35-85 °C and then it is cooled and resulting precipitate of 3,6-dichloropicolinic acid of general formula (1) is isolated by filtration, washing with alcohol, cold water and air drying, and to the filtrate formed at isolation of 3.6-dichloropicolinic acid 15 wt. %-alkaline solution and solution of carbon disulfide in benzene are added, the reaction mass is held heated up to 80 °C, cooled and the resulting precipitate of alkaline salt of ethyl dithiocarbamic acid of general formula (2), where M+ is K or Na, is filtered and dried in air, in the case with addition of NH the acidity of the reaction mixture is controlled up to pH = 7.
, (1)
(2
