VIII Congreso de Propiedades Mecánicas de Sólidos. Comunicaciones en: http://www.upv.es/pms2002/Hemos estudiado las propiedades mecánicas y la microestructura de un material de SiC
poroso de estructura celular abierta. El tamaño de celda típico es 2.4 mm. Las celdas abiertas
ocupan el 80% del volumen y las aristas que conforman la estructura sólida tienen una
densidad de 2.53 g/cm3
, es decir un 79% de la densidad teórica del SiC. Se han realizado
ensayos de compresión uniaxial hasta rotura a velocidad de compresión constante de 20
mm/min, sobre muestras de 20x20x30 mm aproximadamente, cargando a lo largo de la
dimensión mayor. Los ensayos se han realizado a temperatura ambiente y a altas
temperaturas, entre 1150ºC y 1400ºC. La resistencia en compresión a rotura se ha encontrado
en el rango 369 kPa y 558 kPa. Se comparan estos resultados con los de otros materiales
celulares

Enrique Magariño, María Esther

Goretta, Kenneth

Martínez Fernández, Julián

Ramírez de Arellano López, Antonio

idUS. Depósito de Investigación Universidad de Sevilla

IIIV Congreso de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandía 2002 699-704699PROPIEDADES MECÁNICAS DE CARBURO DE SILICIO POROSODE ESTRUCTURA CELULAR ABIERTA .M. E. Enrique Magariñoa, A. Ramírez de Arellano López a , J. Martínez Fernándeza,K. C. Goretta ba Departamento de Física de la Materia Condensada. Centro Mixto Universidad de Sevilla-CSIC. Avda. Reina Mercedes s/n. Aptdo. Correos 1065, 41080 Sevilla. aral@us.es.b Energy Technology División, Argonne National Laboratory, Argonne, Illinois, EE.UU.RESUMENHemos estudiado las propiedades mecánicas y la microestructura de un material de SiCporoso de estructura celular abierta.  El tamaño de celda típico es 2.4 mm.  Las celdas abiertasocupan el 80% del volumen y las aristas que conforman la estructura sólida tienen unadensidad de 2.53 g/cm3, es decir un 79% de la densidad teórica del SiC. S  han realizadoensayos de compresión uniaxial hasta rotura a velocidad de compresión constante de 20mm/min, sobre muestras de 20x20x30 mm aproximadamente, cargando a lo largo de ladimensión mayor.  Los ensayos se han realizado a temperatura ambiente y a altastemperaturas, entre 1150ºC y 1400ºC. La resistencia en compresión a rotura se ha encontradoen el rango 369 kPa y 558 kPa.  Se comparan estos resultados con los de otros materialescelulares.Palabras clavesSiC, Celular, Propiedades Mecánicas, Alta Temperatura1. INTRODUCCIÓNLos cerámicos celulares se emplean en aplicaciones tales como filtros para metalesfundidos, intercambiadores de calor, aislantes y elementos de hornos.  Dependiendo de losrequerimientos de la aplicación, el cerámico celular puede estar constituido de una única fasepura [1], o conformada con sustancias tales como fosfatos [2] o vidrio [3].Las propiedades de los sólidos celulares a temperatura ambiente han sido estudiadasampliamente, y se han elaborado modelos que predicen su comportamiento [4].  Hasta lafecha, pocos trabajos se han centrado en las propiedades mecánicas de los sólidos celulares aaltas temperaturas.  Aquellos que han sido estudiados, circonia [5], y alúmina [6], estabanconstituidos por totalmente por una única fase pura y muy cristalina.  Debido aconsideraciones de coste y choque térmico, la mayor parte de los cerámicos celulares estánformados por cristales refractarios conformados con especies de menor temperatura de fusión.SiC conformado mediante luminosilicato vítreo es uno de esos productos comerciales [3].Su uso principal es el de filtro de metales fundidos en siderurgia.  El aluminosilicato vítreo deconformación reduce el deterioro por oxidación en un ambiente agresivo [7, 8].La resistencia en compresión a alta temperatura de los cerámicos conformados mediantefases vítreas es un tema de interés [9].  Se espera que la presencia de la fase vítrea provoqueuna reducción de la resistencia [9].  El objetivo de este trabajo es examinar la resistencia encompresión (crushing strength) de carburo de silicio celular de estructura abierta conformadomediante fase vítrea y comparar su comportamiento con otros materiales celulares [6].Enrique, Ramírez de Arellano, Martínez y Goretta7002. TÉCNICAS EXPERIMENTALESLas muestras de SiC celular se fabricaron mediante una técnica de replica de unaestructura esponjosa [3].  Se impregnó una esponja de poliuretano, cortada al tamaño deseado,con una mezcla acuosa con las propiedades reológicas adecuadas.  El líquido contiene SiCgranular, Al2O3 y SiO2 coloidal.  Tras la impregnación, la esponja de poliuretano es exprimidapara eliminar el exceso de mezcla acuosa y a continuación se seca por convección en aire, yse recuece en un horno giratorio a 1180ºC.  Las muestras tienen una densidad final deaproximadamente un 20% (valor nominal).Para estimar la densidad de las aristas sólidas, se empleó el método de Arquímedessegún la norma ASTM C373-88 [10].Las fases cristalinas presentes en la muestra se identificaron mediante difracción derayos X (difractómetro de polvo Siemens D-501), empleando radiación CuK  filtrada por Niy monocromador de grafito, explorando la zona entre 3º y 70º (2q).Las observaciones de la microestructura fueron realizadas mediante microscopíaelectrónica de barrido (MEB) usando un microscopio electrónico Philips XL-30 (Servicio deMicroscopía, Universidad de Sevilla) de muestras brutas de fabricación y deformadas.  Estemicroscopio lleva incorporado una unidad de microanálisis elemental por espectros deenergías de rayos X dispersados (EDS), modelo EDAX DX4 con detector Si(Li) y ventanafina de Be.Se cortaron piezas en forma de paralelepípedos de dimensiones aproximadas de20x20x30 mm con una sierra de diamante.  Las muestras fueron comprimidas a velocidadconstante de 20 mm/min, lo que corresponde a 1.1×10 –5 s-1, a temperatura ambiente, 1150ºC,1250ºC y 1400ºC en aire. Se empleó para estos experimentos una máquina Instron 1185, conun horno montado en su estructura.  El tamaño de grano y de poros se estimó mediante unanalizador de imágenes Image-Pro Plus de micrografías de electrones re dispersados (modoBSE) de distintas zonas de la muestra.3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN3.1. Caracterización y microestructura del material.La estructura celular homogénea está constituida por una red de aristas formando celdasabiertas, tal y como se observa en la Figura 1, aunque también se observan algunas zonas conceldas parcialmente cerradas. El tamaño medio de las celdas es de 2.4 mm.   (a) (b)      Figura 1.- Fotografías del material.  (a) Vista General.  (b) Detalle3 mm4 cmVIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas701En la Figura 2se muestra el diagrama de difracción de rayos X correspondiente anuestro material. Las fases cristalinas presentes son SiC, SiO2, Al2O3 y Fe3Si, siendo la fasemayoritaria el SiC.Medida mediante su peso y su volumen total, la densidad del material es rc=0.37 ± 0.08g/cm3. La densidad de las aristas sólidas, determinada por el método de Arquímedes, es ra=2.53 ± 0.02 g/cm3, inferior al valor para el SiC monolítico rT= 3.21 g/cm3 lo que nos indicaque existe porosidad interna en las aristas que forman la estructura celular.  La densidad delmaterial que constituye las aristas es pues del orden del 79% de la teórica.Al estudiar la microestructura se observa como los huecos centrales en los vértices deunión de las aristas son de forma casi perfectamente triangular, con un tamaño medio de 245mm (Figura 3(a)). Esta forma triangular es característica de los materiales celulares [4,6].Al observar la microestructura (Figura 3 (b)) de las aristas, se constata que la porosidadque presentan no es homogénea, teniendo una mayor densidad la zona externa que la zonainterna.  Este hecho concuerda con el método de fabricación ya que la espuma de poliuretanoFigura 3. Imágenes MEB. (a) Hueco triangular en un vértice. (b) S cción de una arista.Figura 2. Diagrama DRX, donde aparecen las fases SiC, SiO2, Al2O3 y Fe3Si, siendola fase mayoritaria el SiC.                                                                                                                                                                                                                                                                                        10 20 30 40 50 60 70010002000300040005000 SiCcounts2 qSiCSiCSiCSiCSiCSiO2Al2O3Al2O3SiCSiO2Al2O3Fe3SiEnrique, Ramírez de Arellano, Martínez y Goretta702se impregna de la mezcla acuosa que contiene SiC granular, Al2O3 y SiO2 coloidal, porinmersión, lo que favorece la mejor absorción en la zona más externa y por tanto una mayordensidad. El tamaño medio de los granos, determinado mediante análisis de imágenes deMEB es de 9.5±1.0 mm.3.2. Propiedades mecánicas.  Las curvas tensión-deformación a distintas temperaturas (Figura 4) nos muestran unprimer tramo de deformación elástica que lleva hasta un valor máximo de deformaciónaproximadamente del 0.3%. Para deformaciones superiores, se produce un ablandamiento delmaterial. Se realizó el ensayo de compresión a temperatura ambiente obteniéndose un valor deresistencia en compresión de 319 kPa. Los valores de resistencia en compresión a altastemperaturas son: 558 kPa a 1150ºC, 369 kPa a 1250ºC y 388 kPa a 1400ºC, lo que pone demanifiesto una dependencia poco marcada entre la resistencia en compresión y la temperatura.Figura 4.  Ejemplos de curvas tensión-deformación para distintas temperaturas.La rotura macroscópica de cerámicas de estructura celular abierta está controlada en suinicio por la rotura en flexión de una o más de las aristas que conforman la estructura.  Elmodelo de sólidos celulares de Gibson y Ashby [4], para densidades menores del 30%,propone una sencilla dependencia potencial entre la resistencia en compresión y la densidadrelativas:23aca,maxc,max C ÷÷øöççèærr=ss(1)donde smax,c es la resistencia máxima y rc es la densidad del material celular, smax,a es laresistencia máxima y ra es la densidad del material del que están formadas las aristas, y C es0 1 2 3 4 50.00.10.20.30.40.50.60.71150ºC1250ºC1400ºC  e (%)s (MPa)VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas703una constante.  En principio, esta expresión es independiente de la temperatura, haciendo lahipótesis razonable de que smax,c y smax,a dependen de la temperatura de la misma forma.También es independiente del material que forma las aristas siempre que la estructura celularsea análoga. Eventuales diferencias en la misma se manifiestan en el valor de C.Esta expresión ha sido contrastada para algunos material cerámicos, en un rango ampliode temperaturas.  Goretta et al. [6] proponen para el Al2O3 de estructura celular abierta lasiguiente expresión:4.1aca,maxc,max 08.0 ÷÷øöççèærr=ss(2)en la que la regresión se hace en el rango de densidades relativas del 9-24%.  Las aristas deóxido de aluminio tenían una densidad del 95%, y el tamaño de celda era del orden 1.5 mm.Por medio de un ingenioso sistema de medida, Brezny et al. [1], del mismo equipo deinvestigadores, determinaron la tensión de rotura en flexión de las aristas individuales,obteniendo un valor promedio de 333 MPa.  Este valor resulta aceptable para un cerámicodenso, como es el caso del Al2O3 de las aristas del estudio que se cita.En la Figura 5 hemos representado la ecuación 2 (línea discontinua). Lo  resultados denuestro estudio sobre SiC estarían en un buen acuerdo con lo del estudio de Goretta et al. si laresistencia en flexión de las aristas de SiC fuese del orden de smax,a = 45 MPa (ver Figura 5).Por simplicidad en esta discusión hemos supuesto que la dependencia de este valor con latemperatura es débil.Figura 5.- Tensión relativa frente a densidad relativa.  Comparación con trabajosprevios en óxido de aluminio celularEl orden de magnitud de smax,a  es una aceptable resistencia en flexión para SiC con un80% de densidad y con fase vítrea intergranular, de calidad comercial [11], tal como se puedecomprobar en los catálogos de diversos fabricantes.  Un análisis en más profundidad del0.1 0.2 0.3 0.41E-30.010.1este trabajosmax,a=45 MPaGoretta et al.óxido de aluminiocelular  rc/ras max,c/smax,aEnrique, Ramírez de Arellano, Martínez y Goretta704problema requeriría el estudio de varias densidades, y la realización de experimentos directossobre resistencia en flexión de las aristas, etc.CONCLUSIONESSe puede concluir que el material celular en estudio se comporta de forma adecuada alas propiedades del cerámico del que están formadas sus aristas, por lo que una mejora de laspropiedades mecánicas del material celular debe orientarse a la mejora de la calidad de éstas:aumento de su densidad y homogeneización de su porosidad.AGRADECIMIENTOSAl Dr. R. A. Olson de Selee Corporation por proporcionarnos el material de S C y pormuchas y enriquecedoras discusiones. El trabajo realizado en el Argonne National Laboratoryfue costeado por el U.S Department ofEnergy, a través del contrato W-31-109-Eng-38 y en laUniversidad de Sevilla mediante una Ayuda de Transferencia Tecnológica de la Junta deAndalucía.REFERENCIAS1. R. Brezny, D. J. Green, C. Q. Dam. Evaluation of Strut in Open-cell Ceramics. J. AmCeram. Soc., 72, 885, 1989.2. J. E. Dore, J. C. Yarwood, R: K. Preuss, U.S. Patent 4,024,212, 17 May 1977.3. J. W. Brockmeyer, L. S. Aubrey, J. E. Dore, U. S. Patent 4, 975,191, 4 Dic 1990.4. L. J. Gibson and M. F. Ashby, Cellular Solids: Structure and Properties, Pergamon,Oxford, 1988.5. F. Cabannes, K. Dembinski, Y. Bigay, J. Phys. (Paris) 2, Colloq. C1 649, 1986.6. K.C. Goretta, R. Brezny, C. Q. Dam, D. J. Green, A. R. de Arellano-López, A.Domínguez-Rodríguez. High Temperature Mechanical Behavior of Porous Open –cellAl2O3, Mater. Sci. Eng. A124 151, 1990.7. R. O. Olson, Selee Corporation, Herdersonville, NC, USA, personal comunication, 2002.8. C. E. Ramberg and W. L. Worrell. Oxygen Transport in silica at High Temperatures:Implications of Oxidation Kinetics, J. Am. Ceram. Soc. 84 2607-2616, 2001.9. A. R. Arellano-López, J. J. Meléndez-Martínez, J. L. Routbort, T. A. Cruse, R. E.Koritala, K. C. Goretta. Deformación plástica de compuestos m llita/óxido de itrio. Bol.Soc. Esp. Ceram. y Vidrio 40 215, 2001.10. C373-88(1999) Standard Test Method for Water Absorption, Bulk Density, ApparentPorosity, and Apparent Specific Gravity of Fired Whiteware Products.11. Anna Werk, High-Technology Ceramics, http://www.annawerk.de/

Propiedades mecánicas de carburo de silicio poroso de estructura celular abierta

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