Se sintetizaron óxidos mixtos tipo perovskitas en capas An+1BnX3n+1 (A = Sr/Ba; B = Co/Ni; X = O) mediante combustión en solución (SCS) asistida por radiación de microondas. Estos materiales fueron caracterizados utilizando técnicas avanzadas como la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y la difracción de rayos X (DRX). El análisis por FTIR reveló señales distintivas de las interacciones metal-oxígeno (M-O) a bajas longitudes de onda. Por su parte, la DRX permitió identificar la fase principal como una perovskita en capas tipo La2NiO4 con estructura tetragonal (n=1), formada durante el proceso de combustión de la glicina. Además, esta técnica permitió calcular el tamaño de los dominios cristalinos, obteniéndose valores inferiores a 100 nm para todas las muestras. En cuanto a su desempeño catalítico, los óxidos mixtos demostraron una notable estabilidad térmica y resistencia frente a la sinterización y la desactivación por deposición de carbono durante el reformado seco de metano. Entre las muestras estudiadas, la perovskita P-NiCo-R4 destacó por alcanzar la mayor conversión de metano, con un 78,68 %. Recibido: 16 de julio de 2024Aceptado: 08 de octubre de 2024Layered perovskite-type mixed oxides An+1BnX3n+1 (A = Sr/Ba; B = Co/Ni; X = O) were synthesized via solution combustion synthesis (SCS) assisted by microwave radiation. These materials were characterized using advanced techniques such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction (XRD). FTIR analysis revealed distinctive signals corresponding to metal-oxygen (M-O) interactions at low wavelengths. XRD identified the primary phase as a layered La2NiO4 perovskite with a tetragonal structure (n=1) formed during the glycine combustion. This technique also allowed the calculation of crystallite sizes, with values below 100 nm for all samples. Regarding their catalytic performance, the mixed oxides exhibited remarkable thermal stability and resistance to sintering and deactivation by carbon deposition during the dry reforming of methane. The P-NiCo-R4 perovskite stood out among the samples studied, achieving the highest methane conversion at 78.68%