National audienceLes verres contenant des nanoparticules ont de nombreuses applications industrielles, notamment grâce à leurs excellentes propriétés thermo-mécaniques [1]. Ils présentent aussi un intérêt pour les propriétés optiques. En effet, l'encapsulation d'ions luminescents (ions de terre rare par exemple) dans des nanoparticules entraînent de nouvelles propriétés de luminescence qui n'existeraient pas dans le verre hôte (bande d'émission élargie, efficacité quantique augmentée, etc) [2]. La préparation de tels verres repose sur des mécanismes de nucléation, croissance et de démixtion dont les premières étapes sont encore assez mal connues. Mais l'avènement de nouvelles techniques de caractérisation à l'échelle nanométrique permet d'améliorer notre compréhension de ces phénomènes. Par exemple, une évolution structurelle des nanoparticules à travers des phases cristallines métastables [3] ou une transformation d'un nucléus amorphe vers une nanoparticule cristalline [4] ont été observées. Des changements de composition ont aussi été rapportés pour des particules de taille 1-10 nm dans des alliages [5] et dans des métaux [6]. Dans cette présentation, nous nous intéressons à la composition de nanoparticules amorphes obtenues par séparation de phase dans un verre de silice. De telles études ont été rendues possibles grâce au développement récent de l'APT (Atom Probe Tomography) pour l'analyse des verres [7]. Nous étudions une fibre optique à base de silice préparée par le procédé MCVD (Modified Chemical Vapor Deposition). Les nanoparticules sont obtenues en incorporant du magnésium qui déclenche une séparation de phase grâce aux traitements thermiques inhérents au procédé MCVD [8]. La composition des nanoparticules dans le verre de silice dopée avec Mg, P, Ge et Er est étudiée dans la gamme 1-10 nm. Nous montrons la partition de Mg, P et Er dans ces nanoparticules ainsi qu'une modification de la composition en fonction de la taille des particules
