Se han preparado mezclas con diferentes composiciones a partir de un copolímero de etileno-1-octeno, sintetizado con un catalizador de tipo metaloceno y un polímero cristal líquido. La caracterizción estructural y morfológica de las películas obtenidas se realizó mediante difracción de rayos X, calorimetría diferencial de barrido y microscopía electrónica de barrido, mientras que el estudio de las propiedades físicas se ha llevado a cabo mediante análisis mecanodinámico, microdureza y ensayos esfuerzo-deformación, poniendo especial énfasis a la evaluación de sus propiedades de transporte de oxígeno

Arranz Andres, J.

Cerrada, M.L.

Lorenzo Esteban, Vicente

Martínez Urreaga, Joaquín

Orden Hernández, María Ulagares de la

Perez, E.

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Mezclas poliméricas cristal líquido/olefinas: morfología y propiedades de transporte

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6. POLíMEROS
XI CONGRESO NACIONAL DE MATERIALES 246
MEZCLAS POLIMÉRICAS CRISTAL LÍQUIDO/OLEFINAS: MORFOLOGÍA Y 
PROPIEDADES DE TRANSPORTE
  
J. Arranz-Andrés1, M. L. Cerrada1, V. Lorenzo2,  M .U. de la Orden3, J. Martínez Urreaga2,4, E. Pérez1
1Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros, CSIC, Juan de la Cierva 3, 28006 Madrid, España, 
jarranz@ictp.csic.es 
2Grupo de Investigación ‘‘POLímeros: Caracterización y Aplicaciones” (U.A. del ICTP-CSIC), E.T.S.I. 
Industriales, Universidad Politécnica de Madrid, José Gutiérrez Abascal 2, 28006 Madrid, España. 
3Departamento de Química Orgánica I, E. U. Óptica, Universidad Complutense de Madrid, Arcos de Jalón 
S/N, 28037 Madrid, España. 
4Departamento de Ingeniería Química Industrial y del Medio Ambiente, E.T.S.I. Industriales, Universidad 
Politécnica de Madrid, José Gutiérrez Abascal 2, 28006 Madrid, España.
Resumen: Se han preparado mezclas con diferentes composiciones a partir de un copolímero de etileno-1-octeno, 
sintetizado con un catalizador de tipo metaloceno y un polímero cristal líquido. La caracterizción estructural y 
morfológica de las películas obtenidas se realizó mediante difracción de rayos X, calorimetría diferencial de barrido y 
microscopía electrónica de barrido, mientras que el estudio de las propiedades físicas se ha llevado a cabo mediante 
análisis mecanodinámico, microdureza y ensayos esfuerzo-deformación, poniendo especial énfasis a la evaluación de 
sus propiedades de transporte de oxígeno. 
Palabras clave: Mezclas, cristal líquido, poliolefinas, permeabilidad. 
1. INTRODUCIÓN 
Los polímeros termotrópicos cristal líquido (LCPs) son 
materiales de interés tecnológico debido a su baja 
viscosidad, capacidad de orientación, resistencia y 
propiedades barrera [1].  Sin embargo presentan algunos 
inconvenientes, como reducida solubilidad y 
temperaturas de transición muy altas, lo que dificulta su 
procesado. La mezcla de los LCPs con termoplásticos se 
está explorando como una posibilidad atractiva de 
extender sus aplicaciones [2, 3]. 
2.  MATERIALES Y MÉTODOS 
Se prepararon mezclas LCP-plastómeros con diferentes 
composiciones,  denominadas CVXX, donde XX denota 
el porcentaje en peso de polímero cristal líquido (Tabla 
1). El plastómero empleado fue un copolímero 
comercial de etileno-1-octeno, CEO, sintetizado con 
catalizador metaloceno, con un contenido de 5.2% 
molar de 1-octeno (suministrado por Exxon Chemical). 
El polímero cristal líquido fue el Vectra V400p 
(suministrado por Ticona). Previo al proceso de 
mezclado, los gránulos de Vectra se molieron 
empleando un molino IKA A10 yellow-line, y se 
secaron a vacío a 110  ºC durante 24 h. 
Las mezclas CV se prepararon desde el fundido por un 
proceso de extrusión inversa, empleando un sistema 
compuesto por cilindros de acero. El diámetro interno y 
la altura del cilindro exterior son 29,82 y 80,20 mm 
respectivamente. El ajuste entre las partes cilíndricas es 
por deslizamiento con un espaciado entre ambas de 40 
µm. El sistema de cilindros está rodeado por una 
resistencia eléctrica cuya temperatura se controla 
mediante un termopar. Todas las mezclas se realizaron a 
240 ºC. Después del mezclado se prepararon películas 
mediante moldeo por compresión en una prensa Collin a 
170 ºC para el CEO y a 230 ºC para el resto de las 
muestras, utilizando una presión de 2 MPa durante 2 
min, seguido de un enfriamiento rápido hasta 
temperatura ambiente. Las películas se prepararon entre 
dos placas de acero cromado. Se dispuso una película de 
teflón entre el acero y la muestra para evitar problemas 
de adhesión. Estas películas se emplearon en la 
completa caracterización de las muestras. 
Los espectros de difracción de rayos X se obtuvieron a 
temperatura ambiente en el modo de reflexión en un 
difractómetro Bruker D8 Advance. 
Las propiedades térmicas se analizaron en un 
calorímetro TA Q100 conectado a un sistema de 
enfriamiento. Los pesos de las muestras están 
comprendidos entre 5 y 7 mg. Para determinar la 
cristalinidad, fcDSC, se empleó un valor de 290 J/g como 
entalpía de fusión del cristal ortorrómbico perfecto de 
PE [4]. 
Las medidas de microindentación se realizaron con un 
indentador Vickers unido a un equipo Leitz de 
microdureza (MH). Los experimentos se realizaron a 23 
ºC con una carga de 0,96 N y un tiempo de contacto de 
25s. 
Las medidas mecanodinámicas se llevaron a cabo con 
un equipo Polymer DMTA II trabajando en modo de 
tracción. El módulo complejo y la tangente de pérdidas 
se determinaron a 1, 3, 10 y 30 Hz en un rango de 
6. POLíMEROS
247XI CONGRESO NACIONAL DE MATERIALES
temperatura de -140 a 130 ºC, a una velocidad de 
calentamiento de 1,5 ºC min-1. 
Los ensayos esfuerzo-deformación se realizaron con un 
dinamómetro Instron a una velocidad de deformación de 
0,67 min-1 a  23 ºC. 
Los experimentos de microscopía electrónica de barrido 
se realizaron en un equipo XL30 ESEM PHILIPS. Las 
muestras se criofracturaron previamente. 
La permeación de O2 de las mezclas se midió en un 
dispositivo experimental fabricado en nuestro 
laboratorio. Las dos cámaras separadas por la película 
se sometieron a alto vacío (∼10−4 mbar). Posteriormente, 
se introdujo O2 en la cámara de alta presión, tomando 
tiempo cero en ese momento. La variación de la presión 
con el tiempo en la cámara de baja presión se registró 
con un sensor de presión. Antes de cada experimento se 
determinó la curva de pérdidas midiendo la variación de 
la presión con el tiempo en la cámara de baja presión. El 
área de permeación de la membrana es de 13,85 cm2. 
Los espesores de las películas se encuentran entre 400–
600 µm, dependiendo de la membrana empleada. 
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 
La Tabla 1 muestra el grado de cristalinidad (fcDSC) 
estimado por DSC del primer proceso de fusión, así 
como los siguientes parámetros mecánicos de las 
diferentes muestras analizadas a 23 ºC: módulo de 
Young, E; módulo de almacenamiento, E′; y 
microdureza, MH. 
Tabla 1. Propiedades de las muestras. 
Muestra fcDSC E (MPa) 
E′
(MPa) 
MH 
(MPa) 
CEO 0.32 75 71 8 
CV10 0.32 125 127 10 
CV20 0.33 230 180 13 
CV30 0.30 300 394 19 
CV50 0.30 500 900 26 
CV90 0.24 3010 2670 88 
V400p 0.00 5310 4415 109 
Los resultados de la Tabla 1 muestran que la 
cristalinidad del CEO permanece casi constante hasta 
contenidos de LCP V400p de 50 wt.%. El aumento en la 
composición de V400p, polímero cristal líquido de bajo 
orden, (muestra CV90) origina una disminución 
considerable en la intensidad de las difracciones, en la 
entalpía de fusión, así como del grado de cristalinidad 
de CEO (estimado por WAXS y DSC). Esta 
disminución puede deberse al cambio en la morfología 
de esta muestra,  en donde dominios minoritarios de 
CEO se distribuyen dentro de la matriz de V400p, como 
se observa en las imágenes de SEM. Por medio de esta 
técnica también se aprecia que para todas las mezclas en 
las diferentes composiciones existe separación de fases 
de los dos componentes, así como una distribución 
homogénea de los dominios. 
Los parámetros mecánicos y viscoelásticos de las 
muestras indican un gran aumento en módulo y 
microdureza con el aumento de V400p incorporado 
(Tabla 1).  
La permeabilidad al oxígeno y el coeficiente de difusión 
de las mezclas son inferiores a los encontrados en el 
CEO, y a mayor contenido de V400p menor es la 
permeabilidad y el coeficiente de difusión, según lo 
esperado (Figura 1). 
0 10 20 30 40 50 60
0,1
1
10
 30 ºC
 40 ºC
 50 ºC
 60 ºC
P 
(b
ar
re
r)
wt% V400p
Figura 1.  Permeabilidad en función del contenido de 
LCP (wt.%) a diferentes temperaturas. 
De lo anteriormente comentado cabe concluir que la 
adición del LCP a la poliolefina permite aumentar su 
rigidez y su resistencia a la deformación y mejorar sus 
propiedades de transporte de gases, observando una 
disminución en la permeabilidad. 
4. AGRADECIMIENTOS 
Los autores agradecen la ayuda económica al Ministerio 
de Educación y Ciencia (proyectos MAT2007-65519-
C02-01 y MAT2007-65519-C02-02). También se 
agradece a Ticona  el suministro del Polímero Cristal 
Líquido V400p. 
5. REFERENCIAS 
[1]   Collyer A. A., “Liquid Crystal Polymers: From 
Structures to Applications”, Ed. Elsevier Applied 
Science, 1992. 
[2]    Utracki, L. A., “Commercial Polymer Blends”, Ed.
Chapman and Hall, London, 1998. 
[3]     Zhang, B. Y., Sun Q. J., Li Q. Y., Wang Y. J. Appl.
Polym. Sci. 2006, 102(5), 4712-9. 
[4]   Wunderlich, B. “Macromolecular Physics”, Ed. 
Academic Press, New York, vol. 3. 1980, p. 42. 


http://oa.upm.es/7695/2/INVE_MEM_2010_78469.pdf

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