CONTE, C.

FREITAS, S. C.

SANTOS, J. O.

SILVA, T. S.

SIMAS, E. S.

RCAAP - Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal

Ensaios de proficiência como ferramenta de qualidade em ensaios acreditados do Laboratório de Minerais da Embrapa Agroindústria de Alimentos.

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  ENSAIOS DE PROFICÊNCIA COMO FERRAMENTA DE QUALIDADE EM ENSAIOS 1 ACREDITADOS DO LABORATÓRIO DE MINERAIS DA EMBRAPA AGROINDÚSTRIA 2 DE ALIMENTOS 3  4 INTRODUÇÃO 5 Como garantia de resultados obtidos em ensaios analíticos, faz parte da rotina laboratorial 6 a utilização de ferramentas que permitam avaliar a confiabilidade das análises realizadas. 7 Dentre as diversas formas disponíveis para estas avaliações, duas são as mais comuns: 8 utilização de materiais de referência e participação de programas de ensaios de 9 proficiência. 10 As atividades em ensaios de proficiência são utilizadas para avaliar o desempenho dos 11 laboratórios de ensaio e calibração através de comparações interlaboratoriais. A utilização 12 destas comparações, dentre outros aspectos, permite atribuir valores a materiais de 13 referência, avaliar o desempenho de um método e fornecer confiabilidade aos resultados 14 obtidos pelo laboratório, sendo uma importante ferramenta de qualidade analítica, 15 permitindo detectar resultados com desempenho insatisfatório e aplicar ações corretivas 16 ou preventivas. Programas de ensaios interlaboratoriais são promovidos, conduzidos e 17 organizados por instituições nacionais e internacionais denominadas provedores. 18 Devido a sua grande importância na avaliação dos resultados analíticos, a participação 19 em ensaio de proficiência é um dos requisitos da norma NBR ISO/IEC 17025:2005 (1) 20 para acreditação de um determinado ensaio junto aos órgãos reguladores nacionais e 21 internacionais na área de metrologia. Esta norma estabelece requisitos para o 22 reconhecimento da competência técnica de laboratórios de ensaio e calibração. O 23 Laboratório de Minerais da Embrapa Agroindústria de Alimentos possui, desde 2007 sob o 24 número CRL 0228 do INMETRO, ensaios acreditados pela norma NBR ISO/IEC 25 17025:2005 para determinação elementar dos seguintes elementos em amostras de 26 alimentos: sódio, potássio, fósforo, cálcio, magnésio, ferro, manganês, cobre, zinco, 27 selênio, molibdênio, alumínio, cromo, cobalto, chumbo, bário e cádmio. Todos 28 determinados por espectroscopia de emissão óptica por plasma de argônio indutivamente 29 acoplado (ICP-OES). 30 Fundamentalmente nas instalações do laboratório executam-se análises demandadas 31 para projetos de pesquisa nacionais e internacionais de interesse para o setor alimentício, 32 bem como à prestação de serviço para rotulagem exigida pela legislação brasileira. Para 33 garantir a credibilidade destas atividades, é imprescindível assegurar a confiabilidade dos 34   resultados. Por este motivo, o laboratório vem participando regularmente de diversos 35 programas interlaboratoriais conduzidos por provedores nacionais e internacionais tais 36 como INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial) 37 através de sua divisão de metrologia química (DQUIM), FAPAS (Food Analysis 38 Performance Assessment Scheme) organizado pela Food and Environment Research 39 Agency do Reino Unido e o EPLNA (Ensaio de Proficiência para Laboratório de Nutrição 40 Animal) organizado pela Embrapa Pecuária Sudeste. Dos três programas citados, o último 41 é o único que contempla um grande número de análises diferentes para uma mesma 42 amostra (Na, K, P, Ca, Mg, Mn, Fe, Cu e Zn), tornando-se o mais importante para o 43 laboratório por permitir avaliar os resultados analíticos simultaneamente para macro e 44 micronutrientes de seu escopo de acreditação. 45 O objetivo deste trabalho foi apresentar os resultados do desempenho do laboratório no 46 EPLNA para o ano de 2010. 47  48 MATERIAL E MÉTODOS 49 O material recebido foi preparado, embalado e identificado pela Embrapa Pecuária 50 Sudeste. O programa interlaboratorial consistiu de quatro rodadas ao longo do ano, sendo 51 cada uma delas composta de três amostras identificadas individualmente e classificadas 52 como volumoso (AV), concentrado (AC) e mineral (AM). As amostras do tipo AV 53 consistem de silagem ou material foliar, as do tipo AC consistem de cereais e as do tipo 54 AM são suplementos minerais em forma salina. É de praxe a organização repetir uma das 55 amostras em alguma das rodadas do programa sem que o laboratório participante saiba, 56 caracterizando um ensaio cego. 57 Os métodos utilizados foram baseados nos métodos AOAC 999.11, 985.01 e 990.08 (2) 58 validados pelo laboratório. As três amostras que compõem cada rodadas tem todas as 59 etapas de análise executadas concomitantemente. As amostras são pesadas em 60 dupliacata com precisão de 0,1mg e incineradas em mufla à 450ºC. As cinzas assim 61 obtidas são dissolvidas em ácido nítrico e transferidas quantitativamente com água 62 ultrapura (grau reagente Tipo I) para balão volumétrico adequado ao teor estimado dos 63 elementos a serem quantificados. A determinação das concentrações dos elementos é 64 feita em equipamento de espectroscopia de emissão atômica por plasma (ICP-OES). 65 A avaliação estatística foi realizada empregando-se estatística robusta e o Índice z 66 robusto (IZ), que é um dos métodos recomendado pelas normas ABNT ISO/IEC GUIA 43-67   11 e pelo protocolo Internacional harmonizado para Ensaios de Proficiência para 68 Laboratórios Analíticos (3). 69  70 RESULTADOS E DISCUSSÃO 71 Nas tabelas 1, 2 e 3 mostradas abaixo são apresentados os valores de índice z (IZ) 72 obtidos pelo laboratório para os três tipos de amostras ao longo das quatro rodadas. Por 73 definição são considerados satisfatórios os valores cujo |IZ| é ≤ 2, questionáveis, 2 < |IZ|< 74 3 e insatisfatórios, com |IZ|  ≥ 3. 75 Tabela 1 – Valores de IZ para as amostras de volumoso (AV): 76   Ca Mg P K Na Cu Fe Zn Mn Rodada 01 0,4 0,8 -0,1 -0,9 0,8 1,3 -0,7 -0,5 0,3 Rodada 02 0,6 0,4 0,1 -0,4 0,0 0,0 -2,0 -0,7 0,6 Rodada 03 0,0 0,2 -0,3 0,0 -0,1 -2,2 -0,5 -2,5 0,4 Rodada 04 0,5 0,7 -0,3 0,3 * 0,3 -1,6 -1,8 0,7 * analito não detectado nas condições do ensaio 77  78 Tabela 2 – Valores de IZ para as amostras de concentrado (AC) 79   Ca Mg P K Na Cu Fe Zn Mn Rodada 01 -0,5 0,5 -0,5 0,0 -0,7 -1,0 -1,2 -0,3 -0,8 Rodada 02 -0,1 0,8 -0,1 0,3 -0,9 -0,8 -0,5 0,1 1,1 Rodada 03 -1,0 -0,3 -0,4 -0,1 -1,1 -0,5 -0,7 -1,2 -0,7 Rodada 04 0,0 0,9 0,3 0,9 * 1,8 0,2 -0,3 0,2 * analito não detectado nas condições do ensaio 80  81 Tabela 3 – Valores de IZ para as amostras minerais (AM) 82   Ca Mg P K Na Cu Fe Zn Mn Rodada 01 0,8 0,5 0,5 0,5 0,1 0,7 -0,6 0,9 0,4 Rodada 02 0,7 0,2 0,2 2,1 0,2 0,2 0,2 0,2 0,5 Rodada 03 1,2 0,5 0,4 0,8 0,0 0,4 0,0 0,5 1,0 Rodada 04 0,4 0,7 0,2 1,2 0,7 -0,3 -1,2 -0,1 0,0  83 Conforme mostrado nas tabelas acima, o laboratório não apresentou nenhum resultado 84 considerado insatisfatório e apenas três que foram considerados questionáveis, sendo 85 dois destes para a mesma amostra (Tabela 1, rodada 03). Na análise crítica que é feita 86 logo após o recebimento do relatório de desempenho de cada rodada, a avaliação destas 87 não-conformidades encontradas demonstrou que a concentração de cobre e zinco nesta 88 amostra foi muito baixa, podendo ter havido perda de sensibilidade para os analitos na 89   determinação por ICP-OES, que ficaram muito próximos dos limites de quantificação do 90 método. O mesmo problema foi diagnosticado na amostra mineral da segunda rodada, 91 onde a concentração de potássio encontrada foi muito baixa (da ordem de mg/kg) e 92 devendo ser reportada ao provedor do ensaio interlaboratorial em g/kg. Isto ocasiona um 93 erro de arredondamento que mostrou-se crítico. 94 Na Tabela 4 é mostrado através do índice de desempenho (ID) o percentual de resultados 95 satisfatórios obtidos pelo laboratório para todas as rodadas de ensaio. 96 Tabela 4 – ID para os nove elementos determinados em cada rodada: 97  Volumoso Concentrado Mineral ID Global Rodada 01 100,0 100,0 100,0 97,2 Rodada 02 100,0 100,0 88,9 Rodada 03 77,8 100,0 100,0 Rodada 04 100,0 100,0 100,0 ID médio 94,5 100,0 97,2  98 CONCLUSÃO 99 A participação de ensaios de proficiência é exigência para laboratórios com ensaios 100 acreditados pela ISO/IEC 17025, mas independente disto é uma ferramenta muito 101 eficiente para checar a confiança dos ensaios e oportunidades de melhoria a partir de não 102 conformidades detectadas. 103 Para o Laboratório de Minerais da Embrapa Agroindústria de Alimentos os resultados do 104 Índice de Aproveitamento Global mostram que mais de 97% de seus resultados emitidos 105 podem ser considerados satisfatórios. 106  107 REFERÊNCIAS  108 1. ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas. ABNT ISO / IEC 17025. Requisitos 109 Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaios e Calibração. Rio de Janeiro, 110 2005.  111 2. HORWITZ, W. (Ed.) Official methods of analysis of the Association Analytical Chemists. 112 18.ed. Gaithersburg, Maryland: AOAC, 2005. 1 volume. 113 3. RELATÓRIO ANUAL – Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal –114 EPLNA - Ano 13 - 2010. In: 115 https://eplna.cppse.embrapa.br/eplna/2010/RELATORIO%20EPLNA%20ANO13 116 2010_vf.pdf. Acesso em: 19/04/2011. 117 

http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/bitstream/doc/915065/1/2011092.pdf

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