BRONDI, S. H. G.

CAMARGO, L. A. de

NOGUEIRA, A. R. de A.

OLIVEIRA, P. P. A.

Repository Open Access to Scientific Information from Embrapa

Anais da III Jornada Científica – Embrapa São Carlos – 10 e 11 de novembro de 2011 Embrapa Pecuária Sudeste e Embrapa Instrumentação Agropecuária – São Carlos – SP – Brasil   26  Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de resíduos de medicamentos veterinários em carne de origem bubalina  Lais Angelice de Camargo1; Silvia Helena Govoni Brondi2; Ana Rita de Araujo Nogueira3; Patricia Perondi Anchão Oliveira3  1 Aluna de graduação em Química, Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, SP,  laisangelice@hotmail.com; 2 Pós-Doutorado Empresarial, CNPq – PDI, Embrapa Pecuária Sudeste, São Carlos, SP. 3 Pesquisadora, Embrapa Pecuária Sudeste, São Carlos, SP.   O rebanho de búfalos do Brasil apresenta o maior índice de crescimento quando comparado a outros rebanhos e a criação desses animais no país visa tanto a produção de carne quanto a de leite. O consumo de carne de búfalo está crescendo e se tornando uma atividade cada vez mais atrativa para investidores do setor do agronegócio brasileiro. Atualmente há uma preocupação de órgãos responsáveis pela segurança alimentar, quanto a problemas relacionados à presença de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos de origem animal. A presença de resíduos de medicamentos veterinários nos alimentos pode comprometer a saúde se os níveis estiverem acima dos limites máximos de resíduos (LMRs) permitidos pela legislação, podendo provocar vários problemas, como econômicos, ambientais e principalmente de saúde pública. Assim, o presente estudo teve o objetivo de desenvolver um método analítico para a determinação de resíduos dos medicamentos veterinários clorfenvinfos, clorpirifos, fipronil, amitraz e cipermetrina, na matriz carne de búfalo. No preparo da amostra aplicou-se o método QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe), utilizando-se 2 g da amostra de carne; 4 mL de acetonitrila (MeCN); 4 g de MgSO4 e 1 g de NaCl,  etapa esta denominada de partição líquido-líquido. Após centrifugação a 3000 rpm por 5 minutos, 1 mL da fase sobrenadante (MeCN) foi transferida para um tubo eppendorf contendo 50 mg de C18, 50 mg de amina primária e secundária (PSA) e 150 mg de MgSO4. A solução foi centrifugada a 6000 rpm por 1 minuto sendo 0,60 mL da fase sobrenadante congelada por uma hora, visando reduzir interferentes por meio da precipitação a baixa temperatura. Em seguida, 0,50 mL foi transferido para frasco do amostrador automático do cromatógrafo e analisado por cromatografia gasosa com detecção por espectrometria de massas (GC/MS – QP2010). As condições cromatográficas foram: coluna capilar DB-5, gás de arraste hélio, temperaturas do injetor, interface e fonte de íons de 250 ºC, programação de temperatura inicial do forno de 100 ºC, com taxa de aquecimento de 12 ºC/min até atingir 190 ºC, com taxa de aquecimento de 32 ºC/min até atingir 270 ºC, permanecendo nesta temperatura por 4 minutos, com tempo total de análise de 14 minutos. O método foi validado, apresentando boa exatidão e precisão, com valores de recuperação variando de 80 a 120% e desvio padrão relativo menor que 20%, estando de acordo com o estabelecido pelo Documento SANCO. Os limites de detecção para os analitos estudados variaram de 0,020 a 0,030 mg kg-1 e de quantificação de 0,050 a 0,100 mg kg-1. Como a carne bubalina é uma matriz complexa, composta por água, proteínas, lipídios, vitaminas e minerais, avaliou-se o efeito matriz, sendo as soluções padrões preparadas no extrato da própria matriz (branco).  Assim, o método desenvolvido mostrou-se adequado para a análise de resíduos de clorfenvinfos, clorpirifos, fipronil, amitraz e cipermetrina em carne de búfalo, sendo que o método QuEChERS apresenta vantagens por ser simples, rápido, eficiente e de baixo custo, com reduzido consumo de solventes orgânicos.  Apoio financeiro: Embrapa, FAPESP, CNPq. Área: Qualidade de Produtos Agropecuários. 

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de resíduos de medicamentos veterinários em carne de origem bubalina

http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/bitstream/doc/910233/1/PROCI2011.00258.pdf

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de resíduos de medicamentos veterinários em carne de origem bubalina

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Repository Open Access to Scientific Information from Embrapa