Los ácidos ?-hidroxicarboxílicos y carbohidratos son compuestos que se encuentran en la naturaleza, o que se pueden generar durante procesos como la hidrólisis o fermentación de productos de origen natural. En este trabajo se presenta un método para el análisis de seis ácidos carboxílicos y cinco carbohidratos en un hidrolizado de cáscara de arroz, mediante cromatografía de gases capilar con detector de espectrometría de masas (GC/MS). Se establecieron las condiciones óptimas de operación del equipo para una separación completa de los compuestos en el menor tiempo posible, permitiéndonos su cuantificación mediante la técnica de adición de estándar-estándar interno. Los estándares y muestra fueron derivatizados para poder ser analizados por GC/MS, se obtuvieron concentraciones que fluctúan entre los 0.099 y 2.84% P/V
