KRUG, F. J.

LOPES, G. S.

NEVES, E. F. A.

NOGUEIRA, A. R. de A.

NÓBREGA, J. A.

OLIVEIRA, P. V.

QUEIROZ, Z. F.

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QA-061ATOMIZAÇAo ELETROTÉRMICA DE COBAl TO EMESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM FILAMENTODE TUNGSTÊNIOGisele S. Lopes (PG)'. Eduardo F. A. Neves (PQ)'. Pedro V. Oliveira (PG)'. I.f'Ana RI/a A. Nog~ (PQJ'. Zilvanlr F. Queiroz (PG)'. Joaquim A. Nóbrega(PQ)'.-- Francisco J. Krug (PQ)J, Departamento de Química - Universidade Federal de São Carlos2 Centro de Pesquisa de Pecuária do Sudeste - EMBRAPA3 Centro de Energia Nuclear na Agricultura - USPpetevres-cneve. espectrometria de absorção atômica, filamento de tungstênio,cobaltoEm estudos referentes a nutrição animal, usualmente é necessária adeterminação de cobalto. Devido a baixa concentração em vegetais e animais, 0$métodos disponívets para sua quantificação são pouco sensíveis e/ou de alto custo.A alternativa que tem se mostrado víável é a atomização eletrotérrmca comatomizador de filamento de tungsténio.A partir de 1988, diversos grupos de pesquisa vem investigando a utilizaçãode filamento de tungstênio como atomizador eletrotérmico para espectrometria deabsorção atômica [1]. As principais caracteristicas desse atomizador sãosimplicidade e baixo custo operacional. O atomizador de filamento de tungstôniorequer urna fonte de tensão de baixa potência (150 W), dispensando srstornas riorefrigeração. Como conseqüência portáteis espectrômetros de absorção atômica comatomização eletrotérmica começam a despontar como uma realidade (2,3J.A proposta do presente trabalho é estudar o comportamento eletrotérmico decobalto em atomizador de fi lamento de tungsténio, visando tutura aplicação emestudos de nutrição animal.O forno com filamento de tungstênio foi adaptado a um espectrômetro deabsorção atômica com chama VARIAN modelo SpectrAA-640, equipado comlámpada de catodo oco de cobalto, lãmpada de deutério para correção do sinal defundo e sistema para controle e aquisição de dados. Depositaram-se manualmente10 ~IL das soluções de referência (20 IIg Co L" em diferentes meios ácidos) nasuperfície do filamento, que foi posteríormente aquecido em três etapas (secagem,pirôlise e atomização), com fonte de tensão constante (ANACOM) O qás do plJrg<Jfoi uma mistura de 90% v/v Argônio ou 10% v/v de hidrogênio e 100% vtv Argónio(1,0 L rnin"). Foram esludados: o comportamento tónnico atravós das curvas detemperatura e tempo de pirólise de 20 IIg Co L" em 0,012 moi L' IICI, 0,014 moi L'de HNO) e HCIO.: a vazão e composição do gás de purga e iníerteréncras de até 500mg L" de ferro, cálcio, rnaqnésro e manganês na atomização de 20 ~LgCo L".As curvas de pirólise e atomização de cobaito (Figura 1) apresentaram perfissemelhantes, sendo que em meio de HCI e HCIO. esse elemento e estàvettermicamenle até 2,30 V (910 ·C), crn me lU do IINO., ;lIi~ /,~JO V ('lHO "C) A v()l1"q(~II'máxima de otormzação adotada fOI de 13,0 V (21ao 0c), o estudo (10 tempo depirôlisa mostrou que cobalto é termicamente estável em inlervalo de O a 30 s. paratemperatura de pirólise de 910°C (2,30 V). Sódio, potássio, cálcio e magn'êsio sãointerferentes na maioria das determinações em atomizadores de filamento detungstênio [4], No entanto esses elementos, apresentam estabilidade térmica inferioraquela apresentada pelo cobalto, podendo ser eliminados com adequado programade aquecimento, A vazão do gás de purga não afetou significativamente o sinalanalítico, sendo fixada a vazão de 1,0 L min para os estudos posteriores. Apresença de hidrogênio na etapa de pir61ise e atomização foi indispensável,indicando que o hidrogênio esta diretamente envolvido no mecanismo de atomizaçãodo cobalto.Testes preliminares empregando concomitantes mostraram que o ferrointerfere drasticamente na atomização de 20 ~LgCo I.", a presença de até 10 mg L"desse elemento suprimiu o sinal analítico,A utilização do filamento de tungstênio como atomizador eletrotêrmico naatomização de cobalto mostrou-se viável até o momento. O desenvolvimento demetodologia para aplicação desta técnica na determinação de cobalto comomarcador biológico dependerá de estudos empregando modihcadores químicos quepermitirão a eliminação de interferências.(a). ,Terdo/V(b)Figura 1: Curvas de pir61ise (a) e de atomização (b) de 20 [lg Co L' em: (.) 0,012moi L" HCI, (.) 0,014 moi L'" HNOJ e (I) 0,014 moi L" HCIO,.Referfncills Bibliográficas

Atomização eletrotérmica de cobalto em espectrometria de absorção atômica com filamento de tungstênio.

http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/bitstream/doc/43762/1/digitalizar0025.pdf

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