BARIONI JUNIOR, W.

BOSSU, C. M.

CAZO, N. A.

NOBREGA, J. de A.

NOGUEIRA, A. R. de A.

SOUZA, G. B. de

Os materiais de referência são amostras que possuem um ou mais valores de propriedades suficientemente homogêneos, estáveis e bem estabelecidos, de maneira a poderem ser empregados na calibração de um instrumento de medição, na validação de um método analítico, ou na atribuição de valores a um dado material

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Anais da IV Jornada Científica – Embrapa São Carlos – 06 e 07 de dezembro de 2012 Embrapa Pecuária Sudeste e Embrapa Instrumentação – São Carlos – SP – Brasil  104  Estudo da estabilidade à curto prazo da forrageira Brachiaria brizantha como um candidato a material de referência  Carla Maíra Bossu1; Nayara Alonso Cazo2; Gilberto Batista de Souza3; Waldomiro Barioni Júnior4; Joaquim de Araújo Nóbrega5; Ana Rita de Araujo Nogueira4  1Aluna de doutorado em Química, Departamento de Química, Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, SP, carlabossu@yahoo.com.br; 2Aluna de graduação em Química, Departamento de Química, Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, SP; 3Analista, Embrapa Pecuária Sudeste, São Carlos, SP. 4Pesquisador(a), Embrapa Pecuária Sudeste, São Carlos, SP. 5Professor, Universidade Federal de São Carlos, Departamento de Química, São Carlos, SP.   Os materiais de referência são amostras que possuem um ou mais valores de propriedades suficientemente homogêneos, estáveis e bem estabelecidos, de maneira a poderem ser empregados na calibração de um instrumento de medição, na validação de um método analítico, ou na atribuição de valores a um dado material. Existem dois tipos de estudos de estabilidade a serem considerados: a estabilidade à longo prazo e a estabilidade a curto prazo. O estudo da estabilidade à curto prazo é um dos requisitos importantes para verificação da existência de alguma alteração nas características do material sobre condições de armazenamento que não sejam as ideais, por exemplo, uma situação de transporte. A forrageira Brachiaria brizantha Stapf cv. Marandu foi plantada em vasos de 25 kg de solo em casa de vegetação na Embrapa Pecuária Sudeste. A fim de produzir um material de referência que contém os contaminantes inorgânicos em sua estrutura, a dose 25 mmol/vaso foi a escolhida para adição em 375 vasos. Após 60 dias foi feito o primeiro corte e após 120 dias o segundo corte. Todo o material foi seco em estufa a 45 oC e moído em moinho de facas. Visando diminuição do tamanho de partículas, utilizou-se moinho ultra-centrífugo, obtendo-se aproximadamente 20 kg de material seco e moído. Após essa etapa foi realizada a homogeneização em homogeneizador tipo Y e a seguir o material foi envasado. O objetivo do trabalho é realizar o estudo de estabilidade à curto prazo em relação à distribuição de As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, Pb, Zn e, como parte do processo de preparação do material de referência de forragem. Para o estudo de estabilidade à curto prazo, 3 frascos do material candidato foram sorteados aleatoriamente e colocados dentro de um aparato contendo água abaixo do suporte para os frascos. Esse aparato foi vedado, colocado em estufa a 38°C e permaneceu com umidade em 100% por um período de 30 dias, simulando épocas de chuva e calor, com controle diário da temperatura e da umidade. Após o período de um mês, foi feita a quantificação em triplicata dos analitos As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, Pb e Zn nas amostras armazenadas, após digestão. Para o preparo da amostra foi realizada a digestão em micro-ondas com cavidade e as determinações foram feitas por ICP MS (CRI, Varian 820-MS) para As, Cd, Cr e Pb. As concentrações de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram obtidas através da determinação por ICP OES. Foi realizada a análise de variância ANOVA one-way, sendo possível observar que o Fcrítico > Fanalítico para todos os elementos de interesse. Assim, não houve diferenças significativas entre as médias obtidas dentro do intervalo de confiança de 95%, independentemente da temperatura e do tempo de exposição a esta. O material candidato a material de referência é estável o suficiente para ser transportado sem alterações significativas na composição dos elementos determinados.   Apoio financeiro: Embrapa, CNPq (141846/2010-0) e INCTAA. Área: Qualidade de Produtos Agropecuários 

Estudo da estabilidade à curto prazo da forrageira Brachiaria brizantha com um candidato a material de referência.

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