CARDOSO, M. H.

GODOY, R. L. de O.

LUTTERBACH, F. G. C.

PORTE, A.

PORTE, L. H. M

SANTIAGO, M. C. P. de A.

Edição dos Resumos do VI Congresso Latinoamericano e XII Congresso Brasileiro de Higienistas de Alimentos, II Encontro Nacional de Vigilância das Zoonoses, IV Encontro do Sistema Brasileiro de Inspeção de Produtos de Origem Animal, Gramado, abr. 2013

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1507DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM BEBIDAS DE ABACAXI (Ananas comosus)e BETERRABA (Beta vulgaris) POR TITRIMETRIA E CROMATOGRAFIA LÍQUIDADETERMINATION OF ASCORBIC ACID IN PINEAPPLE (Ananas comosus) AND BEET (Beta vulgaris) DRINKS BY TITRIMETRY AND LIQUID CHROMATOGRAPHYAlexandre PORTE1, Flávia Gama Corrêa LUTTERBACH2, Luciana Helena Maia PORTE3,Ronoel Luiz de Oliveira GODOY4, Marisa Helena CARDOSO5, Manuela Cristina Pessanha de Araújo SANTIAGO61 D. Sc., Professor Adjunto – Universidade Federal do Estado do Rio de Janeiro – UNIRIO2 Graduanda em Nutrição - Universidade Federal do Estado do Rio de Janeiro – UNIRIO3 D. Sc., Professora Adjunto – Universidade Federal Rural do Rio  de Janeiro – UFRRJ4 D. Sc., Pesquisador Embrapa Agroindústria de Alimentos5 D. Sc., Professora Associada - Universidade Federal do Estado do Rio de Janeiro –UNIRIO6 M. Sc., Analista Embrapa Agroindústria de AlimentosPalavras-chave: vitamina C, HPLC, CLAE, frutas tropicais, pasteurizaçãoIntroduçãoAs bebidas são alimentos de fácil consumo para as crianças. São de rápida ingestão, reidratam e podem servir como via para o fornecimento de diversos nutrientes. Elas podem ser alternativas para a introdução destes alimentos na dieta de crianças, que normalmente não querem ingeri-los isoladamente na sua forma in natura ou cozidos.Como nem sempre as bebidas são consumidas imediatamente após o seu preparo, o tratamento térmico de pasteurização, que objetiva eliminar os microrganismos patogênicos não esporulados torna-se muito importante (ORDOÑEZ, 2005). Os binômios tempo/temperatura empregados nos processamentos térmicos, detalhes do tipo de processo, os volumes das bebidas e as modificações nas características físicas, químicas e físico-químicas decorrentes da pasteurização têm variado bastante (AMARO et al., 2002). Tudo isto pode afetar a aceitação do produto em decorrência de mudanças sensoriais e provocar a perda de certos nutrientes, como o ácido ascórbicodiminuindo portanto, o valor nutricional.A dosagem de ácido ascórbico em alimentos pode ser realizada por métodos colorimétricos, titrimétricos (titulométricos) e por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE ou HPLC, de High Performance Liquid Chromatography). Todos apresentam vantagens e limitações.Entre os métodos titrimétricos, o uso de DFI (2,6-diclorofenolindofenol) é bastante empregado, embora seja conhecida a muito tempo sua limitação devido a interferência certas classes de substâncias, como reductonas e ácidos redúcticos (BARAKAT et al, 1955).Já no método que usa N-bromosuccinamida (NBS) o ácido ascórbico é seletivamente oxidado por este reagente antes de outras substâncias redutoras (BARAKAT et al, 1955).Higiene Alimentar, v.27, n. 218/219, Março/Abril, 2013                                                                                                                                          Encarte1508O Esquema 1 apresenta a reação entre ácido ascórbico e o NBS.Estudos específicos para cada tipo de alimento fornecem informações mais fidedignas acerca de cada produto, por isso o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do aquecimento sobre o teor de ácido ascórbico de bebida de abacaxi e beterraba destinada a crianças de 1 a 4 anos de idade empregando 2 métodos diferentes, um titrimétrico e outro por CLAE.Material e MétodosPara a elaboração das bebidas, os vegetais adquiridos do comércio local foram higienizados e sanitizados em solução de hipoclorito de sódio a 100 ppm durante 30 minutos. Abacaxi (300g = 70%), beterraba (42,83g = 10%), água (81,43g = 19%) e sacarose (4,29g = 1%) foram desintegrados em liquidificador, filtrados, diluídos com água (proporção 1:1) aquecidos em recipiente de polietileno tereftalato durante 20 minutos a 100 oC (banho-maria), resfriados em banho de gelo até 25 oC e armazenados a -18 oC (freezer) até a realização das análises.A análise de ácido ascórbico por titrimetria foi adaptada de Barakat et al. (1955).Para a titulação da bebida foram pesados 10 g de amostra em erlenmeyer, adicionados 20 mL de solução de ácido acético a 3%, 4 mL de solução de iodeto de potássio a 4% e 1 mL de solução de amido 1% e titulados contra uma solução de NBS 0,1% usando bureta de 10 mL até modificação da coloração vermelha para violeta. Para a titulação da solução padrão de ácido ascórbico foram transferidos com auxílio de pipeta volumétrica, 5 mL da solução padrão de ácido ascórbico 0,1% em ácido acético a 3% para erlenmeyer, adicionados 10 mL de solução de ácido acético a 3%, 4 mL de solução de iodeto de potássio a 4% e 1 mL de solução de amido 1% e titulados contra uma solução de NBS 0,1% usando bureta de 10 mL até modificação da coloração incolor para azul escuro.A análise de ácido ascórbico por cromatografia líquida foi realizada segundo Rosa et al. (2007). Foram pesados 2,5g de amostra em balão volumétrico de 25 ml, adicionados 10 ml de ácido sulfúrico 0,1N, extraído em banho ultrassom por 10 minutos, avolumado com ácido sulfúrico 0,1N e filtrado a solução diretamente para o vial do injetor automático. As condições cromatográficas foram: coluna HPX 87 H BIO RAD (7,8 cm x 300 mm) a temperatura ambiente. Fase móvel de ácido sulfúrico 0,1N  com fluxo de 0,7 ml/minuto. Detector de UV a 243,8 nm. Tempo de corrida de 10 minutos. Volume de injeção de 20 µl com injetor a 5 oC. Equipamento Waters Alliance®  modelo 2695.A comparação dos teores de ácido ascórbico das bebidas in natura e aquecidas analisadas pelos 2 métodos foi feita por Delineamento Inteiramente Casualizado (DIC) com 4 tratamentos (método titrimétrico, método cromatográfico, bebida in natura e bebida pasteurizada) e três repetições em cada tratamento. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e quando significativo, foi aplicado o teste de Tukey ao nível de 5% de probabilidade para comparação entre as médias, utilizando o programa estatístico ASSISTAT versão 7.6 beta (SILVA e AZEVEDO, 2002).Higiene Alimentar, v.27, n. 218/219, Março/Abril, 2013                                                                                                                                        Encarte1509Resultados e DiscussãoApós a filtração o rendimento da bebida in natura foi de 72%. As concentrações de água, abacaxi, beterraba e sacarose das bebidas prontas para o consumo foram: 59,50%, 35,00%, 5,00% e 0,50%, respectivamente.Os teores dos nutrientes analisados nas bebidas in natura e aquecida pelos 2 métodos são apresentados na Tabela 1.Tabela 1. Teores ácido ascórbico (mg.100g-1) das bebidas com e sem aquecimentodeterminados pelo método titrimétrico e por cromatografia líquidaTITRIMETRIA CLAEBEBIDA in natura aquecida in natura Aquecida10,557±0,250a 8,388±0,501b 4,400±0,088c 2,490±0,020dMédias na mesma linha com letras diferentes, diferem entre si significativamente pelo teste de Tukey a 1% de probabilidade.Os teores de ácido ascórbico encontrados por CLAE foram significativamente menores do que aqueles encontrados por tritrimetria, tanto na bebida in natura quanto na bebida aquecida (Tabela 1). Na bebida aquecida, o teor encontrado de ácido ascórbico por CLAE foi 29,68% menor ao valor encontrado por titrimetria, enquanto na bebida in naturaesta diferença foi 41,68% menor. Isto significa que, mesmo com valores relativamente baixos desvio padrão observado nas titulações (0,250 na bebida in natura e 0,501 na bebida aquecida), o método titrimétrico pode superestimar mais que o dobro do valor encontrado na análise por CLAE, representando uma grande desvantagem.A determinação do teor de ácido ascórbico em frutas por titrimetria direta com DFI a0,01 ou 0,02% é bastante usada e tem gerado valores com grandes variações, como no caso de uma fruta amazônica conhecida pro bacuri (Platonia insignis Mart), em que podem ser encontrados teores de ácido ascórbico de 0,2 mg.100 g-1 até 15,07 mg.100 g-1 (CANUTO et al., 2010; SILVA et al., 2010). Estes resultados, mesmo considerando as variações naturais que se espera encontrar do teor de ácido ascórbico em vegetais em função do clima, solo, umidade, etc., levam a incerteza na confiabilidade do valor real do teor de ácido ascórbico obtido através das análises tittrimétricas.O aquecimento provocou perdas significativas no teor de ácido ascórbico da bebida aquecida se comparada com a bebida in natura, o que foi detectado por ambos os métodos, entretanto, enquanto na avaliação pelo método titrimétrico esta perda foi de 20,55%, na avaliação realizada por CLAE, esta perda foi de 43,41%, ou seja, o método titrimétrico nãoapenas superestimou o teor de ácido ascórbico nas bebidas, como também subestimou as perdas sofridas com o aquecimento.Embora tenha sido bastante acentuada a perda de ácido ascórbico na bebida aquecida, ambas as bebidas podem ser classificadas como fonte deste micronutriente para crianças de 7 meses até 6 anos de idade através da análise por CLAE. A bebida in naturafornece 14,67% da ingestão diária recomendada (IDR) em cada 100 g de suco, enquanto a bebida aquecida oferece 8,30% da IDR (30 mg/dia). Se forem considerados os resultados da análise titrimétrica, as bebidas aquecida e in natura seriam consideradas como rica, neste nutriente, ao apresentarem 27,96% e 35,19% da ingestão diária recomendada (BRASIL, 1998; BRASIL, 2005).Higiene Alimentar, v.27, n. 218/219, Março/Abril, 2013                                                                                                                                          Encarte1510ConclusãoO tratamento térmico aplicado reduziu significativamente o teor de ácido ascórbico. Aanálise titrimétrica superestimou os teores de ácido ascórbico encontrados nas bebidas e subestimou as perdas sofridas da vitamina provocadas aquecimento, se comparado ao método de CLAE.  Portanto, recomenda-se que a metodologia usada para dosar ácido ascórbico seja através de CLAE.Referências BibliográficasAMARO, A. P.; BONILHA, P. R. M.; MONTEIRO, M. Efeito do tratamento térmico nas características físico-químicas e microbiológicas da polpa de maracujá. Alimentos e Nutrição, v. 13, p. 151-162, 2002.BARAKAT, M.Z.; FATHY, M.; EL-WAHAB, A.; EL-SADR, M.M. Action of N-bromosuccinamide on ascorbic acid: new titrimetric method for estimation of vitamin C.Analytical Chemistry, v. 27, n. 4, p. 536-540, 1955.BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Portaria no 27 de 13 de janeiro de 1998. Disponível em: http://e-legis.anvisa.gov.brBRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução de Diretoria Colegiada -RDC no 269 de 2 de setembro de 2005. Disponível em: http://e-legis.anvisa.gov.brCANUTO, G.A.B.; XAVIER, A.A.O.; NEVES, L.C.; BENASSI, M.T. Caracterização físico-química de polpas de frutos da amazônia e sua correlação com a atividade anti-radical livre.Revista Brasileira de Fruticultura, v. 32, n. 4, p. 1196-1205, 2010.ORDOÑEZ, J. A. Tecnologia de Alimentos. v. 1, Porto Alegre: Artmed, 2005, p. 109.ROSA, J.S.; GODOY, R.L.O.; OIANO NETO, J.; CAMPOS, R.S.; MATTA, V.M.; FREIRE, C.A. SILVA, A.S.; SOUZA, R.S. Desenvolvimento de um método de análise de vitamina C em alimentos por cromatografia líquida de alta eficiência e exclusão iônica. Ciência e Tecnologia de Alimentos, v. 27, n. 4, p. 837-846, 2007. SILVA, F.A.S.E.; AZEVEDO, C.A.V. Assistat computational program version for the windows operating system. Revista Brasileira de Produtos Agroindustriais, v. 4, p. 71-78, 2002. SILVA, V.K.L.; FIGUEIREDO, R.W.; BRITO, E.S.; MAIA, G.A.; SOUSA, P.H.M.; FIGUEIREDO, E.A.T. Estabilidade da polpa do bacuri (Platonia insignis Mart.) congelada por 12 meses. Ciência e Agrotecnologia, v. 34, n. 5, p. 1293-1300, 2010.AgradecimentoÀ UNIRIO pelo fornecimento da bolsa de iniciação científica à Flavia Gama Corrêa Lutterbach. Autor a ser contactado: Alexandre Porte. Professor Adjunto do Departamento de Tecnologia de Alimentos, Escola de Nutrição, Centro de Ciências Biológicas e da Saúde, Universidade Federal do Estado do Rio de Janeiro – UNIRIO. Rua Dr. Xavier Sigaud, 290, Urca, Cep. 22290-180, Rio de Janeiro – RJ, Brasil.  e-mail: alexandre_porte@yahoo.com.brHigiene Alimentar, v.27, n. 218/219, Março/Abril, 2013                                                                                                                                        Encarte

Determinação de ácido ascórbico em bebidas de abacaxi (Ananas comosus) e beterraba (Beta vulgaris) por titrimetria e cromatografia líquida.

http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/bitstream/doc/962392/1/2013027.pdf

Determinação de ácido ascórbico em bebidas de abacaxi (Ananas comosus) e beterraba (Beta vulgaris) por titrimetria e cromatografia líquida.

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