CAPATO, C. F.

DIAS, M. M.

KURIHARA, C. H.

LOPES, M. A. C.

LÁZARI, G. G.

SILVA, W. M.

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     1 Determinação de pH em cloreto de cálcio e pH SMP por meio de método com volume reduzido de solo e potenciômetro multi-eletrodo  Carlos Hissao Kurihara(1); Matheus Marques Dias(2); Carlos Fabiano Capato(3); Gislaine Gomes Lázari(4); Marcos André Cordeiro Lopes(5); William Marra Silva(6).   (1) Pesquisador; Embrapa Agropecuária Oeste; Dourados, MS; carlos.kurihara@embrapa.br; (2) Estudante de graduação em Química; Universidade Estadual do Mato Grosso do Sul; (3) Estudante de graduação em Ciências Biológicas; Universidade Estadual do Mato Grosso do Sul; (4) Estudante de graduação em Tecnologia em Produção Agrícola; Centro Universitário da Grande Dourados; (5) Analista; Embrapa Caprinos e Ovinos; (6) Analista; Embrapa Agropecuária Oeste.    RESUMO: Comumente, a acidez potencial é estimada a partir do pH SMP, após determinação do pH em CaCl2 0,01 mol L-1, método que se caracteriza pela sua simplicidade e rapidez, associado ao baixo custo e elevada eficiência. O objetivo deste estudo foi avaliar alternativas para esta determinação, visando agilizá-la, associada à diminuição dos resíduos gerados nas análises. Em delineamento inteiramente ao acaso, com esquema fatorial 31x2x2, em três repetições, realizaram-se determinações analíticas em 31 amostras de solos distintos, usando-se dois métodos (padrão e reduzido), e dois tipos de equipamentos (eletrodo simples e multi-eletrodo). Constatou-se haver diferença ínfima entre o valor de pH CaCl2 e SMP no método padrão em relação ao método proposto com menor volume de solo e soluções. Verificou-se também, que as diferenças nos valores determinados com o uso de eletrodo simples ou múltiplo, apesar de significativas, apresentam pequena relevância em termos agronômicos. Conclui-se que há viabilidade na adoção do método com uso reduzido de reagentes, associado ou não ao uso de potenciômetro multi-eletrodo. Isto permitirá maior agilidade na determinação analítica associada à menor geração de resíduos. Estabeleceu-se modelos de regressão que permitem a estimativa de valores de pH CaCl2 e pH SMP obtidas nos diferentes métodos e equipamentos avaliados.  Termos de indexação: análise de solo, pH SMP, medidor múltiplo de pH.  INTRODUÇÃO  Os solos agricultáveis brasileiros, em sua maioria, são originalmente ácidos e de baixa fertilidade natural, sendo necessárias práticas para a sua correção. Para a estimativa da quantidade de corretivo agrícola necessária para a neutralização da acidez do solo, normalmente utiliza-se o método da saturação por bases, visando elevá-la a um valor pré-determinado, que varia de acordo com a tolerância da espécie vegetal aos efeitos tóxicos do alumínio trocável. No cálculo da necessidade de calagem, pelo método da saturação por bases, a quantidade de corretivo agrícola varia diretamente com a acidez potencial estabelecida para o talhão de lavoura a ser cultivado. Comumente, essa acidez é estimada a partir da solução-tampão SMP após determinação do pH em CaCl2 0,01 mol L-1, método que se caracteriza pela sua simplicidade e rapidez, associado ao baixo custo e elevada eficiência (Maeda et al., 1997).  O objetivo deste estudo foi avaliar alternativas para a determinação analítica do pH em cloreto de cálcio, visando tornar esta prática ainda mais ágil e menos geradora de resíduos tóxicos.  MATERIAL E MÉTODOS  Adotou-se o delineamento inteiramente ao acaso, com esquema fatorial 31x2x2, em três repetições. Em 31 amostras de solos representativos das principais áreas agrícolas de Mato Grosso do Sul, realizaram-se determinações analíticas de pH CaCl2 e pH SMP, usando-se dois métodos (padrão e reduzido) e dois tipos de equipamentos (eletrodo simples e multi-eletrodo). O método padrão consistiu no uso de frascos de snap-cap com 10 mL de solo; no método reduzido, utilizou-se frascos com 5 mL de solo, conforme Capato et al. (2012). Os equipamentos avaliados apresentavam um (simples) ou dez eletrodos de vidro (múltiplo), carregados com solução saturada de KCl (Figuras 1 e 2). No mesmo frasco onde foi determinado o pH CaCl2, determinou-se o pH SMP pela adição de 5 mL (método padrão) ou 2,5 mL (método reduzido) da solução tampão, após agitação por 15 minutos a 220 rpm. Os valores médios de pH CaCl2 e  pH SMP obtidos nas 31 amostras de solo avaliadas, usando-se os dois métodos e os dois tipos de equipamentos mencionados, foram comparados por meio de Teste de Tukey, a 5 % de probabilidade. Também efetuou-se ajuste de modelo de regressão linear para os valores destas duas variáveis, obtidas nas diferentes      2 amostras de solo, no intuito de se comparar a eficácia do método reduzido em relação ao padrão e do potenciômetro multi-eletrodo em relação ao simples.    Figura 1 – Medidor simples de pH   Figura 2 – Medidor Múltiplo de pH  RESULTADOS E DISCUSSÃO  Na média das 31 amostras de solo analisadas, constatou-se que a determinação de pH CaCl2 não foi influenciada significativamente pela alteração no volume de solo, sendo que o método reduzido resultou em valores muito próximos ao observado com o padrão (Tabela 1). Já o uso do eletrodo múltiplo resultou em valor de pH CaCl2 significativamente menor ao obtido com o potenciômetro simples, quando se usa o método padrão. Esta diferença, no entanto, de 0,04 unidades, correspondente a 0,8 % de variação, embora estatisticamente significativa, não tem reflexos consideráveis em termos de interpretação para fins agronômicos. Salienta-se, ainda, que esta diferença torna-se ainda menor (0,01 unidade, equivalente a uma variação de 0,2 %) quando a determinação analítica é feita com volume reduzido de solo (Tabela 1). Tabela 1 – Valores de pH CaCl2 determinados em 31 amostras de solo, por meio de dois métodos analíticos (padrão e reduzido) e leitura em peagâmetro com eletrodo simples e múltiplo.  Eletrodo  Simples Múltiplo Média Método padrão 4,92 Aa 4,88 Ab 4,90 A Método reduzido 4,91 Aa 4,90 Aa 4,91 A Média 4,92 a 4,89 b  CV (%) 1,39 Médias seguidas de mesma letra minúscula na horizontal e maiúscula na vertical não diferem significativamente entre si, pelo Teste de Tukey, a 5 % de probabilidade.  O pH SMP determinado pelo método reduzido resultou em valores estatisticamente superiores em relação aos verificados com o método padrão, independente do tipo de eletrodo utilizado (Tabela 2). Por outro lado, o uso de eletrodo múltiplo implicou em valor significativamente superior desta variável quando associado ao método com menor volume de solo analisado. Em ambos os casos, porém, a magnitude das diferenças de valores, embora significativas ao nível de 5 % de probabilidade, não resultam em alterações na interpretação da análise de solo, especificamente em relação à estimativa da acidez potencial.  Neste contexto, é lícito inferir-se como válida a determinação pH CaCl2 e pH SMP pelo método reduzido, associado ou não ao uso de potenciômetro multi-eletrodo. Isto permitirá maior agilidade na determinação analítica, associada à menor geração de resíduos, o que é particularmente importante para o pH SMP, cuja solução extratora contém p-nitrofenol e cromato, compostos tóxicos e carcinogênicos, que não podem ser descartados diretamente ao meio ambiente.  Tabela 2 – Valores de pH SMP determinados em 31 amostras de solo, por meio de dois métodos analíticos (padrão e reduzido) e leitura em peagâmetro com eletrodo simples e múltiplo.  Eletrodo  Simples Múltiplo Média Método padrão 6,31 Ba 6,31 Ba 6,31 B Método reduzido 6,32 Ab 6,33 Aa 6,32 A Média 6,31 b 6,32 a  CV (%) 0,44 Médias seguidas de mesma letra minúscula na horizontal e maiúscula na vertical não diferem significativamente entre si, pelo Teste de Tukey, a 5 % de probabilidade.  Nas Figuras 3 e 4, são apresentadas as equações de regressão linear para pH CaCl2 e pH SMP, respectivamente, determinados pelo potenciômetro multi-eletrodo em função dos valores destas mesmas variáveis determinados pelo potenciômetro mono-eletrodo, considerando-se os dois métodos analíticos (padrão e reduzido). E nas Figuras 5 e 6, são apresentados os modelos      3 lineares para estas variáveis, onde os valores obtidos pelo método reduzido são relacionados aos valores determinados pelo método padrão, considerando-se o ajuste individual para cada um dos potenciômetros avaliados. Verifica-se que em todos os modelos de regressão estabelecidos, o coeficiente angular (parâmetro linear da equação) e o coeficiente de determinação tenderam ao valor unitário, e o intercepto tendeu a zero. A partir destas informações, pode-se afirmar com segurança que as equações apresentadas neste trabalho podem ser adotadas para a estimativa do valor destas variáveis que seriam obtidas com o potenciômetro multi-eletrodo, a partir da leitura em potenciômetro simples. Da mesma forma, também pode-se estimar o valor destas variáveis que seria obtido pelo método reduzido, a partir dos valores observados pelo método padrão, ou vice-versa.  y = 0,4062 + 0,9093**x   R² = 0,989y = 0,1445 + 0,9669**x   R² = 0,9913,54,55,56,53,5 4,5 5,5 6,5 pH  CaCl 2pH  CaCl2Método 1Método 2 Figura 3. pH CaCl2 determinado em 31 amostras de solo pelo potenciômetro multi-eletrodo em função do pH CaCl2 determinado pelo potenciômetro mono-eletrodo, nos métodos padrão (1 - frascos com 10 mL de solo) e reduzido (2 - frascos com 5 mL de solo).  y = - 0,0104 + 1,002**x   R² = 0,994y = 0,2319 + 0,9647**x   R² = 0,9874,55,56,57,54,5 5,5 6,5 7,5 pH  SMPpH  SMPMétodo 1Método 2 Figura 4. pH SMP determinado em 31 amostras de solo pelo potenciômetro multi-eletrodo em função do pH SMP determinado pelo potenciômetro mono-eletrodo, nos métodos padrão (1 - adição de 5,0 mL de solução tampão em frasco com 10 mL de solo) e reduzido (2 - adição de 2,5 mL de solução tampão em frasco com 5 mL de solo).  y = 0,0616 + 0,9865**x   R² = 0,994y =  - 0,2123 + 1,047**x   R² = 0,9923,54,55,56,53,5 4,5 5,5 6,5 pH  CaCl 2pH  CaCl2Aparelho 1Aparelho 2 Figura 5. pH CaCl2  determinado em 31 amostras de solo pelo método reduzido (frascos com 5 mL de solo) em função do pH CaCl2  determinado pelo método padrão (frascos com 10 mL de solo), em potenciômetro mono-eletrodo (aparelho 1) e multi-eletrodo (aparelho 2) .  y = 0,1113 + 0,9845**x   R² = 0,998y =  0,351 + 0,9475**x   R² = 0,9904,55,56,57,54,5 5,5 6,5 7,5 pH  SMPpH  SMPAparelho 1Aparelho 2 Figura 6. pH SMP determinado em 31 amostras de solo pelo método reduzido (adição de 2,5 mL de solução tampão em frasco com 5 mL de solo) em função do pH SMP  determinado pelo método padrão (adição de 5,0 mL de solução tampão em frasco com 10 mL de solo), em potenciômetro mono-eletrodo (aparelho 1) e multi-eletrodo (aparelho 2) .       4  CONCLUSÕES Há viabilidade na adoção do método de determinação de pH CaCl2 com uso reduzido de reagentes associado ou não ao uso de potenciômetro multi-eletrodo. A determinação de pH CaCl2 com eletrodo múltiplo resulta em diferenças máximas de 0,8 % em relação ao eletrodo simples.  Há a possibilidade de estimativa de valores de pH CaCl2 e pH SMP obtidas nos diferentes métodos e equipamentos avaliados.   AGRADECIMENTOS  Os autores agradecem aos laboratoristas Mário Paes Kozima e Luiz Moreira de Moraeis pela colaboração no desenvolvimento deste trabalho.   REFERÊNCIAS  CAPATO, C. F.; NEIVA, A.; LAZARI, G. G.  et al. Análise e gerenciamento de resíduos do pH-SMP. In: JORNADA DE INICIAÇÃO À PESQUISA DA EMBRAPA, 2012. Resumos. Brasília, DF: Embrapa, 2012. 1 CD-ROM.  MAEDA, S.; KURIHARA, C. H.; HERNANI, L. C.  et al. Estimativa da acidez potencial de solos do Mato Grosso do Sul pelo método pH SMP. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIA DO SOLO, 26., 1997 Informação de solo na globalização do conhecimento sobre o uso das terras: resumos. Rio de Janeiro: Sociedade Brasileira de Ciência do Solo, 1997. p.184. 

Determinação de pH em cloreto de cálcio e pH SMP por meio de método com volume reduzido de solo e potenciômetro multi-eletrodo.

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