ALVES, A. A. R.

BIZZO, H. R.

REZENDE, C. M.

REZENDE, M. J. C.

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Análise de resíduos organofosforados em óleos essenciais cítricos brasileiros utilizando CG-EM-MSI.

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  Sociedade Brasileira de Química (SBQ)  34a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química    ANÁLISE DE RESÍDUOS ORGANOFOSFORADOS EM ÓLEOS ESSENCIAIS CÍTRICOS BRASILEIROS UTILIZANDO CG-EM-MSI  Andréa A.R. Alves1 (PG)*, Michelle J.C. Rezende1(PQ), Humberto R. Bizzo2 (PQ), Claudia M. Rezende1 (PQ) *aaralves@hotmail.com 1 Instituto de Química, Universidade Federal do Rio de Janeiro - RJ. 2 EMBRAPA Agroindústria de Alimentos – RJ  Palavras Chave: Resíduos organofosforados, óleos essenciais cítricos, CG-EM-MSI. Introdução Os óleos essenciais (OE) têm ascendido no comércio internacional nos ultimos anos, tanto que hoje cerca de 70 % da produção brasileira de OE, principalmente de cítricos, se destinam à União Européia1. A principal barreira comercial com esse bloco são as normas rígidas no que diz respeito aos resíduos de pesticidas, sendo estas normas baseadas no Codex Alimentarius2 Internacional.  Este trabalho teve por objetivo investigar e quantificar níveis residuais de pesticidas organofosforados (OP) em amostras de OE cítricos brasileiros, utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) no modo de análise por monitoramento seletivo de íons (MSI). A análise dos resíduos OP (clorpirifós, paration, dimetoato e metidationa) foi realizada em OE de laranja, limão, tangerina, mandarina e bergamota.  Resultados e Discussão De posse dos padrões dos OP, a busca se deu a partir da comparação dos tempos de retenção (tR) e da presença dos íons característicos dos pesticidas OP na matriz do OE, auxiliada da adição do padrão interno n-pentacosano. O equipamento utilizado na análise foi um cromatógrafo a gás 6890 acoplado ao espetrômetro de massas 5973 da Agilent Technologies®, com coluna capilar HP5-MS de 30 m de comprimento, 0,25 mm de diâmetro interno e 0,25 µm de espessura de fase. Utilizou-se extração em fase sólida (EFS) com Florisil (J.T.Baker 7213-07) para a concentração dos pesticidas. A recuperação dos pesticidas variou de 73 a 81 %. A menor recuperação se deve ao efeito da matriz, uma vez que OE constituem uma mistura complexa. Outro fator a considerar é que a EFS concentra, além dos pesticidas, alguns componentes dos OE, elevando o nível de ruído, o que pode provocar uma integração da área dos pesticidas menor que a real.  As curvas de calibração dos OP foram determinadas através de regressão linear e foram realizadas a partir de cinco concentrações diferentes, cada uma em triplicata, na faixa de 4 a 80 mg. L-1.      Os limites de detecção e quantificação dos pesticidas organofosforados foram calculados pela relação sinal-ruído3. Os limites de detecção foram de 1,06 mg.L-1 para o clorpirifós, 0,86 mg.L-1 para o dimetoato, 1,18 mg.L-1 para o metidationa e 1,11 mg.L-1 para o paration. Os limites de quantificação foram de 3,54 mg.L-1 para o clorpirifós, 2,88 mg.L-1 para o dimetoato, 3,93 mg.L-1 para o metidationa  e 3,68 mg.L-1 para o paration.  Dentre os 15 OE analisados, em apenas um foi encontrado resíduo de pesticida, mais especificamente de paration, em OE de limão (37,72 mg.L-1), confirmado a partir do tR e dos íons característicos do pesticida.  Não há uma legislação definida para pesticidas em OE, mas o Codex Alimentarius2 internacional e o Ministério da Agricultura4 estabelecem limites máximos de resíduos (LMR) nos cítricos. No entanto, nestes órgãos não há LMR para o pesticida encontrado, o que torna o seu uso proibido.  Conclusões Estes resultados mostram que há resíduos do organofosforado paration no OE de limão analisado e que o valores dos resíduos encontram-se altos (tomando por base o LQ do pesticida no método) e que não há valores de LMR para o mesmo, sendo este proibido na cultura de cítricos. Agradecimentos À EMBRAPA Agroindústria de Alimentos (RJ). Ao CNPq pelo auxílio financeiro. ____________________ Referências 1 BIZZO, H.R., HOVELL, A.M.C., REZENDE, C.M. Química Nova, v. 32, n. 3, p. 588, 2009. 2 CODEX alimentarius internacional. http://www.codexalimentarius.net/mrls/pestdes/jsp/pest_q-e.jso> Acesso em: 5 jan. 2011. 3 RIBANI, M., BOTTOLI, C.B.G., COLLINS, C. H., JARDIM, I. C.S.F., MELO, L. F. C. Química Nova, v 27, n. 5, p. 771, 2004.  4 . MINISTÉRIO da agricultura, pecuária e abastecimento. <http://agrofit.agricultura.gov.br/agrofit_cons/principal_agrofit_cons> Acesso em 5 jan. 2011. 

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