CARDOSO, R. F. de O.

MARCONCINI, J. M.

MATTOSO, L. H. C.

PAES, M. C. D.

TEIXEIRA, E. M.

TEIXEIRA, F. F.

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~J ztRede de Nanotecnologia Aplicada ao Agronegócio - Anais do V Workshop~ ruu t.EXTRAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE NANOFIBRASDE CELULOSE A PARTIR DE PALHAS DE MILHORonaldo Franco de Oliveira Cardoso', Eliangela Morais Teíxeira', Maria Cristina Dias Paes',Flávia França Teíxeira', Luiz Henrique Capparelli Mattoso, José Manoel Marconcíni"1 Embrapa Instrumentação Agropecuária, 13560-970, São Carlos/SP - *marconcini@cnpdia.embrapa.br2 Embrapa Milho e Sorgo, 13560-970, Sete Lagoas/MGProjeto Componente: PC4 Plano de Ação: 01.05.1.01.04.04ResumoFibras naturais apresentam estrutura, propriedades e composição que as tomam apropriadas emdiversas aplicações, tais como, papel, celulose, em produtos químicos, têxteis e materiaiscompósitos. Neste trabalho, estudou-se um materiallignocelulósico fibroso, as palhas de milho, naextração e caracterização de nanocelulose. por meio de termogravimetria, infravermelho difraçãode raios-X e microscopia de força atômica. Os resultados mostram que é possível a obtenção denanofibras de celulose a partir de palhas de milho, com aplicação potencial em nanocompósitos.Palavras-chave: palhas de milho, nanofibras de celulose, caracterização.IntroduçãoProdutos e co-produtos agrícolaslignocelulósicos são uma fonte de matéria primabarata e renováve1. Atualmente, as palhas de milhosão utilizadas de modo geral como embalagens, naprodução de cigarros, e na produção artesanal, comoempalhamento de cadeiras, na confecção de bonecase artesanato em geral (REDDY, N.; YANG, Y,2005a; REDDY, N.; YANG, Y, 2005b). Novos usosde resíduos agrícolas são importantes para o meioambiente e na redução da dependência de matériasprimas provenientes do petróleo. O objetivo destetrabalho é a extração e a caracterização dananocelulose a partir de palhas de milho,procurando-se aplicações para estes materiais, comoa formulação de nanocompósitos.Materiais e métodosForam utilizadas palhas de milhoprovenientes de híbridos de milho elite dobanco degermoplasmadaEmbrapaMilho e Sorgo (fig. Ia).A extração das nanofibras de celulose (fig 1b)foi realizada por meio de hidrólise ácida de acordocom Orts et al. 2005 e Moran et aI., 2008. Asnanoestruturas de celulose foram caracterizadas pormeio de termogravimetria em atmosfera de arsintético (TG), microscopia de força atômica(AFM), espectroscopia na região do infravermelhocom transformada de Fourier (FTIR) e difração deraios-X (XRD).(a)Fig. 1. (a) Palha de milho típica; (b) estrutura daceluloseEmbrapa Instrumentação Agropecuária, São Carlos, 17 e 18 de setembro de 2009245Rede de Nanotecnologia Aplicada ao Agronegócio - Anais do V WorkshopResultados e discussãoOs resul.ados de microscopia de forçaatômica são apresentados na figura 2, os determogravimetria na figura 3, os de FTIR na figura 4,e os de Raios- X na figura 5.Observou-se analisando-se as imagens deAFM (fig. 2) que o diâmetro médio e o comprimentomédio das nanofibras de celulose foi de 5nm e150nm respectivamente. A partir dos resultados determogravimetria, determinou-se a temperatura deinício de termo oxidação da nanofibras de 120°C, aporcentagem de voláteis de 5,1% e o resíduo a 650°Cfoi de 28,9%.Os resultados de FTIR mostram asmodificações químicas após a hidrólise ácida dapalha de milho utilizada no processo de extração. Acristalinidade da celulose determinada por XRD foide 52% nas palhas de milho, enquanto que nasnanofibras houve um aumento para 82%. Nota-seque o processo de extração remove a parte amorfa dacelulose, aumentando o grau de cristalinidade.0,0~mO,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,50,00,51,01,52,02,53,03,54,04,5Fig. 2. Imagem obtida por AFM das nanofibras decelulose extraída das palhas de milho.100so8020 I Palra ela rTilFq10 -- f\Brdibra -.Jo~~~~~~~~~~~~~o eo 100 150 aJO 250 ao 350 400 450 500 550 600TerreráLJ'a / 'cFig. 3. Tennogravimetria em atmosfera de arsintético de palhas de milho e das nanofibras decelulose obtidas de palha de milho.P re c ip na o-----·N a n o flb r a a-Palha de milha ---1159o,+00"-0--36~OO-:-"~OO-'~80-'-O -,,~o-:-o-,,~o 0-'~80-0 -_--_--1C o m p rim e n to e e o n d a I em·'Fig. 4. FTIR da palha de milho, da nanoceluloseobtida de palha de milho e do precipitado dareação de hidrólise.~~----------j[--~~~~~-- Paplha de rTilho-,---- Nanofibra<J)8-Q; 1500"Oro:g<J)§.s100050010 15 20 25 30 35 4026Fig. 5. Difração de raios-X da palha de milho e dananofibra da palha de milho.ConclusõesFoi possível extrair e caracterizar nanoestruturas decelulose a partir de palhas de milho. Os resultadossão promissores, levando a uma possibilidade denovos usos tecnológicos para a palha de milho.AgradecimentosCNPq, FIPAI, EMBRAPA, FINEP/MCT, FAPESPReferênciasMORÁN, J. L ; ALVAREZ, V. A.; CYRAS, V. P.;VÁZQUEZ,A. Cellulose, v.15,p.149, 2008.ORTS, W. J.; SHEY, J.; IMAN, S. H.; GLENN, G.M.; GUTTMAN, M. E.; REVOL, J. JournalPolymer Environment, v.13,nA,p.301, 2005.REDDY, N.; YANG, Y. Properties and potentialapplications of natural cellulose fibers fromcornhusks. Green Chemístry., v. 7,p. 190. 2005a.REDDY, N.; YANG, Y. Biofibers from agriculturalbyproducts for industrial applications. TRENDS inBiotechnology, v.23, n.l, 2005b.Embrapa lnstrumentação Agropecuária, São Carlos, 17 e 18 de setembro de 2009246

Extração e caracterização de nanofibras de celulose a partir de palhas de milho.

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