AOUADA, F. A.

BORTOLIN, A.

MATTOSO, L. H. C.

RCAAP - Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal

Determinação condutivimétrica de nutriente liberado a partir de hidrogéis.

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ISSN 2175-8395Empresa Brasileira de Pesquisa AgropecuáriaEmbrapa Instrumentação AgropecuáriaMinistério da Agricultura, Pecuária e AbastecimentoRede de Nanotecnologia Aplicada ao AgronegócioAnais do V Workshop 2009Odílio Benedito Garrido de AssisWilson Tadeu Lopes da SilvaLuiz Henrique Capparelli MattosoEditoresEmbrapa Instrumentação AgropecuáriaSão Carlos, SP2009Exemplares desta publicação podem ser adquiridos na:Embrapa Instrumentação AgropecuáriaRua XV de Novembro, 1452Caixa Postal 741CEP 13560-970 - São Carlos-SPFone: (16) 2107 2800Fax: (16) 2107 2902http://www.cnpdia.embrapa.brE-mail: sac@cnpdia.embrap.brComitê de Publicações da UnidadePresidente: Dr. Luiz Henrique Capparelli MattosoMembros: Dra. Débora Marcondes Bastos Pereira Milori,Dr. João de Mendonça Naime,Dr. Washington Luiz de Barros MeloValéria de Fátima CardosoMembro Suplente: Dr. Paulo Sérgio de Paula Hemnann JuniorSupervisor editorial: Dr. Victor Bertucci NetoNormalização bibliográfica' Valéria de Fátima CardosoCapa: Manoe1a Campos e Valentim MonzaneImagem da Capa: Imagem de AFM de nanofibra de celulose - Rubens Bernardes FilhoEditoração eletrônica: Manoela Campos e Valentim Monzane1ª ediçãota impressão (2009): tiragem 200Todos os din'tos reservados,A reprooução não-autorizada desta pubhcação no todo ou em parte,constitui violação d ~ direitos autorais (Lei nO 9.610).CIP-Brasil. Cetalogaçâo-na-pu hlicação.Embrapa Instrumentação AgropecuáriaAnais do V Workshop da rede de nanotecnologia aplicada aoagronegócio 2009 - São Carlos: Embrapa InstrumentaçàoAgropeeuaria, 2009.IrregularISSN: 2175-83951. Nanotecnologia - Evento.!. Assis, Odílio Benedito Garrido de.n. Silva, Wilson Tadeu Lopes da. Ill. Mattoso, Luiz HenriqueCapparelli. IV. Embrapa Instrumentação Agropecuaria© Embrapa 2009Rede de Nanotecnologia Aplicada ao Agronegócio - Anais do V WorkshopDETERMINAÇÃO CONDUTIVIMÉTRICA DE NUTRIENTE LIBERADOA PARTIR DE HIDROGÉISAdriel Bortolín'", Fauze Ahmad Anuada'r', Luiz Henrique Capparelli Mattoso"'Depto. de Química - UFSCar, 13560-905, São Carlos/SP2Laboratório Nacional de Nanotecnologia para o Agronegócio, Embrapa Instrumentação Agropecuária,13560-970, São Carlos/SP. *mattoso@cnpdia.embrapa.brProjeto Componente: PC4 Plano de Ação: 01.05.1.01.04.04ResumoHidrogéis biodegradáveis de poliacrilamida e metilcelulose foram sintetizados por meio depolimerização química do monômero acrilamida, em solução aquosa contendo MC e do agente dereticulação N' -N-metilenobisacrilamida. Estudos de adsorção e liberação controlada do nutrientefosfato de potássio (KH2P04) foram realizados por meio de medidas de condutividade, pelas quaisfoi possível determinar as quantidades de nutrientes adsorvida e liberada pelo hidrogel e observar oefeito das concentrações deAAm e MC nesses dois eventos.Palavras-chave: Hidrogel, biodegradável, acrilamida, metilcelulose, liberação controlada,nutrientes.IntroduçãoSistemas de liberação controlada/prolongadaforam primeiramente estudados e aplicados paraavaliar a liberação controlada de fármacos com oobjetivo de manter sempre uma dosagem ideal noorganismo, diminuindo os custos e reduzindo osefeitos colaterais causados por várias doses(REDDY et al., 1999). Tal conceito, também podeser aplicado à agricultura como a liberaçãocontrolada de nutrientes por meio de veículosbiodegradáveis capazes de armazenar grandequantidade de nutriente, liberando-o gradativamentepara o solo. Objetiva-se assim manter suaconcentração ótima por mais tempo, evitando gastosdesnecessários e também graves problemasambientais causados pelo uso excessivo defertilizantes nas plantações.Este trabalho tem como objetivo avaliar acapacidade de adsorção e liberação do nutrientefosfato de potássio (KH2P04) em meio aquoso porhidrogéis constituídos por acrilamida (AAm) e opolissacarídeo biodegradável metilcelulose (MC).Materiais e métodosOs hidrogéis constituídos de poliacrilamida(PAAm) e do polissacarídeo biodegradávelmetilcelulose (MC) foram obtidos por meio depolimerização química do monômero acrilamida,em solução aquosa contendo MC, agente dereticulação N' -N -metilenobisacrilamida ecatalisador N,N,N',N'-tetrametil-etilenobisacrilamida. Depois de preparar a mistura,borbulhou-se N2 na solução por 20 minutos paraeliminação de oxigênio. A reação de polimerizaçãovia radical livre foi iniciada pela adição de persulfatode sódio (Na2SPs) (BODUGOZ-SENTURK et al.,2009; SINGH e CHAUHAN, 2009).O estudo de adsorção do fertilizante KH2P04foi realizado através da inserção de um hidrogelpreviamente seco em uma dada solução defertilizante com concentração inicial conhecida (Co)'Após um determinado período, a quantidade defertilizante no hidrogel foi quantificada peladiferença entre a concentração inicial da solução deEmbrapa Instrumentação Agropecuária, São Cartas, 17 e J 8 de setembro de 2009116Rede de Nanotecnologia Aplicada ao Agronegócio - Anais do V WorkshopKH2P04 e a concentração na solução após um tempo"t". As concentrações do fertilizante nas soluçõesforam determinadas utilizando um condutivímetro,baseando-se em uma curva de calibração,previamente construí da e apresentada pela Figura 1.A cinética de adsorção foi monitorada até o estado deequilíbrio, ou seja, a partir desse estado não ocorremais incorporação do fertilizante pelo gel.0,001th------------------,- Fosfato de potássiQ§~ 0,0012Q)"Oro"O·5'5"O 0,00080,000o 500 1000 1500 2000Concentração de fosfato de potássio (ppm)Fig. 1. Curva de calibração para o fertilizanteKH2P04•A quantidade de fertilizante adsorvida foideterminada através da Equação abaixo:qt = [(Co - Ct)]xVmonde qt é a quantidade de fertilizante adsorvida peloshidrogéis por gramadehidrogel seco (mg g.I), Coe Ct(mg L-I) são as concentrações de fertilizante nasolução inicial e após um determinado tempo "t,respectivamente, V é o volume da fase aquosa e m é amassa de bidrogel seco.Após o estudo de adsorção, foi realizado oestudo de liberação do nutriente em solução aquosa.Para isso, o hidrogel foi retirado da solução defertilizante após atingir o equilíbrio e adicionado aum recipiente contendo um volume conhecido deágua destilada e deionizada. Em determinadostempos "t"mediu-se a condutividade da solução, quefoi convertido em termos de concentração por meioda curva de calibração apresentada anteriormente.Os resultados de liberação foramquantificados em termos de percentagem deliberação em função do tempo, baseando-se naEquação:Quantidade liberada (%) = (M/M<Xl)x 100onde M, é a quantidade de nutriente liberada pelohidrogel no tempo t e M<Xlé a quantidade total denutriente carregada no hidrogel.As medidas de adsorção e de liberação foramrealizadas em triplicata para reduzir os erros.Resultados e discussãoA Tabela 1 mostra os resultados de adsorçãoapós 90 horas que o hidrogel ficou imerso emsolução de KH2P04 com concentração (Co)aproximada de 1974 ppm. Os resultados mostramque o aumento da concentração de MC no hidrogel,provoca uma maior adsorção de nutriente. Por outrolado, se aumentar a concentração de AAm na soluçãoinicial do hidrogel, implicará em uma menoradsorção. °hidrogel que mais adsorveu o nutrientefoi o 6,0% AAm e 1,0% MC (238,5 ± 6,4 ppm) e oque menos adsorveu foi o 12,0% AAm e 1,0% MC(l77,O± 12,7ppm).Tabela 1.Valores de adsorção em ppm para cada tipode hidrogel indicado.Hidrogel qeQ (ppm) erro6,0% AAm e 1,0% MC 238,5 6,49,0% AAm e 0% MC 196,5 7,89,0% AAm e 0,5% MC 207,5 12,09,0% AAm e 1,0% MC 229.0 4,212,0% AAm e 1,0% MC 177,0 12,7Os resultados de liberação foram obtidos pormeio de curvas de % de nutriente liberado vs t. AFigura 2 mostra a adsorção de nutriente em função daconcentração de MC, mantendo-se a concentraçãodeAAm fixa em 9,0 %. AFigura 3 mostra a adsorçãode nutriente em relação à concentração de AAm,mantendo-se a concentração de MC fixa em 1,0 %.Pode-se observar analisando as figuras que tanto aconcentração de AAm e a concentração de MCinfluenciam no processo de liberação controlada donutriente. Os hidrogéis que tiveram uma menoradsorção do nutriente apresentaram uma maior taxade liberação: cerca de 99% ou 194,5 ppm para ohidrogel 9,0 % AAm; 87% ou 154,0 ppm para ohidrogel 12,0% AAm e 1,0% MC. Já os hidrogéisque apresentaram maior afinidade com o nutrientenão o liberaram completamente, cerca de 44% ou103,6 ppm para o hidrogel 6,0% AAm e 1,0% MC e51% ou II6,8ppmparaohidrogeI9,0%AAm e 1,0%MC.Os testes de liberação do nutriente mostramexatamente comportamento antagônico aos testes deadsorção, ou seja, quanto maior a adsorção dohidrogel, menor é sua liberação. Quando se aumentaa concentração de MC o hidrogel diminuisignificativamente sua capacidade de liberar onutriente, e isto pode estar relacionado à presença degrupamentos OR provenientes da MC, taisgrupamentos interagem com os íons positivos K+donutriente dificultando sua saída do hidrogel para asolução. °hidrogel constituído somente por PAAmapresentou uma maior taxa de liberação devido aEmbrapa Instrumentação Agropecuária, São Carlos, 17 e 18 de setembro de 2009117Rede de Nanotecnologia Aplicada ao Agronegócio - Anais do V Workshoppouca interação entre os grupamentos amida com oscátions do nutriente, isto explica o fato dos hidrogéisque adsorvem mais nutrientes liberam de maneiramenos eficaz.10O--99-0 O oO lzi..-I:, I:, 16-" -O -&" ~/1~ ~ ..;>~--w-wO viO -0- 9,0 %AAm-C:.- 9,0 % AAm - 0,5 % MC-'1- 9.0 % AAm - 1,0 % MCO~o 2O 20 40Tempo (h)60Fig. 2. Cinética de liberação para hidrogéis comdiferentes concentrações de MC.100,--------------------------,••. ll~ •••180 .Lro -11"'O~.L! 60 ,.ill~ ..;>c ~--w-wQ)'c 40 '0_00-0 o o'ScQ)"'O-0- 6,0 % AAm - 1,0 % Me~ 20o-'1- 9,0 %AAm -1,0 % Me-4-12,0 %AA, -1,0 % MeOO 20 40 60 80Tempo (h)Fig. 3. Cinética de liberação para hidrogéis comdiferentes concentrações de Aam.ConclusõesPor medidas de condutividade foi possívelquantificar a adsorção e liberação do nutriente apartir dos hidrogéis em meio aquoso.A presença do polissacarídeo biodegradávelmetilcelulose no hidrogel garantiu uma maioradsorção do fertilizante, devido a forte interaçãoentre as hidroxilas e cátions do nutriente, sendoassim o processo de liberação dificultado. Hidrogéiscompostos apenas por poliacrilamida, emboratenham apresentado uma menor adsorção, foram osque liberaram maior quantidade de fertilizante,aproximadamente, que se atribui a fraca interaçãoentre os cátions do nutriente e os grupamentosamida.Os resultados mostraram-se bastantepromissores, pois os hidrogéis podem ser tantousados como veículos carregadores para liberaçãocontrolada de insumos ou como materiais capazes deremover parte de insumos ou pesticidas indesejáveis.AgradecimentosCNPQ, FIPAI, EMBRAPA, FINEPIMCT.Referências80BODUGOZ-SENTURK, H.; MACIAS, C. E.;KUNG, 1. H.; MURATOGLU, O. K. Biomaterials,Surrey, v. 30, n. 4, p. 589-596, 2009.REDDY, S. M.; SINHA, V. R.; REDDY, D. S. DrugToday, [S.l.], v. 35,n. 7,p. 537-580,1999.SINGH, B.; CHAUHAN, N. Food Hydrocolloid,[S.l.], v. 23, n. 3, p. 928-935, 2009.Embrapa Instrumentação Agropecuária, São Carlos, 17 e 18 de setembro de 2009118

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