ANDRADE, F. D. de

COLNAGO, L. A.

MARCHI NETTO, A.

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JORNADA BRASILEIRADE RESSONÂNCIA MAGNÉTICAMINI-CURSOS EM RMNPrograma I04 a 06 de agosto de 2010Curitiba, PR, BrasilvX IJORNADA BRASILEIRA, DE RESSONANclA MACiN81CAHINI-CURSOS EM RMN( TR32)DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIAS DE RMN EM BAIXOCAMPO PARA ANÁLISES ON-LINE*Fabiana Oiuk de Andrade, 1Antonio Marchi Netto e 2Luiz Alberto Colnago*Instituto de Química de São Carlos - USP, fabianadiuk@iqsc.usp.br1 Instituto de Física de São Carlos - USP2Embrapa Instrumentação AgropecuáriaKeywords: Low-Field NMR; CWFP; CPCWFPA RMN em baixo campo é amplamente empregada em análises quantitativas equalitativas. Para a utilização da RMN em nível industrial em sistema on-line vem sendodesenvolvidas técnicas que utilizam pulsos de 90º, as quais reduzem em até 75% a potênciaincidida sobre a amostra.A seqüência de Precessão Livre em Onda Contínua ("Continuous Wave FreePrecession" - CWFP) é uma técnica de RMN pulsada em precessão livre, desenvolvidapara análises ultra-rápidas e simultâneas dos tempos de relaxação T1e T2• A condição paraobtenção do sinal cwtp é 't, tempo entre os pulsos, menor que 2.T2. O sinal obtido por CWFPapresenta dois regimes transientes, até alcançar um estado estacionário constante. Aintensidade do sinal de CWFP é dependente da razão entre T2 e T1. O tempo de repetiçãoentre os pulsos não depende dos tempos de relaxação, a seqüência CWFP pode ser usadapara somar milhares de espectros por segundo, levando a um ganho na razão sinal ruído dedezenas de vezes comparando com as técnicas convencionais.Ao testar a seqüência com pulsos de 90º sem mudança de fase (Figura 1),equivalente à desenvolvida por Carr-Purcell (CP). O sinal apresentou um decaimento rápido,voltando a aumentar e atingindo um sinal com amplitude constante, similar ao que se obtémna técnica CWFP.9O"x·~/2 ~-------------- --•...1-------------------~L---------~--~------------_+nFigura 1. Seqüência equivalente a CP, mas somente com pulsos de 90º (CPCWFP).Uma das possíveis vantagens da técnica CPCWFP é que a variação deintensidade do estado quasi-estacionário para o estacionário é maior que a observada emCWFP. Isso é relevante quando as amostras têm valores similares de T1 e T2• Assim,objetivo do trabalho é o desenvolvimento de metodologias de RMN em baixo campo (CWFPe CPCWFP), estudar as vantagens e desvantagens das técnicas em amostras comdiferentes valores de T1e T2 e em diferentes intensidades de campos magnéticos. Fazer umestudo teórico-experimental da técnica CPCWFP, com as equações de Bloch. Foramutilizadas amostras de acetona, água deionizada, dimetilsulfóxido (DMSO). óleo de soja esementes de mamona. Os experimentos foram realizados no espectrômetro Spin Lock (9MHz para o 1H)e no espectrômetro Tecmag (85 MHz para 1H). As seqüências utilizadas65X IJORNADA BRASILEIRADE RESSONANCIA MAGNÉTICAMINI-CURSOS EM RMNpara a obtenção dos dados experimentais foram CWFP e CPCWFP (com pulso derefocalização, 7tl2, de 5,8I-1s).Os sinais teóricos foram simulados com equações de Bloch.Na Figura 2 é apresentada uma comparação entre os sinais obtidos com a técnicaCWFP para água e óleo de soja e os obtidos com a técnica CP com pulsos de 90º, quedenominamos CPCWFP. Tanto o sinal da água quanto do óleo CPCWFP, decai a zeroatingindo posteriormente uma amplitude similar à obtida com o CWFP. A diferença nasseqüências de pulsos da técnica CPCWFP para CWFP é que na primeira (Figura 1), ointervalo de tempo entre o primeiro e o segundo pulso é metade do restante da seqüência.1,5,---------------,-CWFP-água- CPCWFP - água-CWFP-óleo- CPCWFP - óleoestacionário/o 1000 2000500 1500Tempo (ms)Figura 2. Comparação entre os resultados CWFP e CPCWFP.No caso do sinal CWFP da água (Figura 2), a qual possui razão T1fT2=1, pode-seobservar que a diferença de amplitude entre o estado quasi-estacionário e estacionário émuito pequena em CWFP, o que dificulta as medidas dos tempos de relaxação, mas é umaboa opção para amostras com razão T1fT2> 1. Nó caso de CPCWFP, a amplitude varia dezero à de CWFP, sendo promissora para amostras com tempos de relaxação maiores emenores, ainda com diferentes tempos de relaxação e campo magnético de baixaintensidade. Os dados simulados foram correlatos com os dados experimentais, mostrandoa viabilidade da técnica. Essas informações permitem estabelecer a melhor técnica a serutilizada para cada tipo de amostra e intensidade de campo magnético.Referências1. Venâncio, T.; Engelsberg, M.; Azeredo, R. B. V.; Alem, N. E. R.; Colnago, L.A. Journal of MagnetícResonance,2005,173,34-39.FAPESP, EMBRAPA Instrumentação Agropecuária66

Desenvolvimento de metodologias de RMN em baixo campo para análises on-line.

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